Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2458006

(19)

RU

(11)

2458006

(13)

C2

(51) МПК C01B33/12 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2010142809/05, 19.10.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

19.10.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 19.10.2010

(43) Дата публикации заявки: 27.04.2012

(45) Опубликовано: 10.08.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: US 5458864 А, 17.10.1995. US 1859998 A, 24.05.1932. RU 2097321 C1, 27.11.1997. RU 2357925 C1, 10.06.2009. JP 2133311 A, 22.05.1990.

Адрес для переписки:

634050, г.Томск, ул. Тверская, 51-49, Р.И.Крайденко

(72) Автор(ы):

Борщев Владимир Михайлович (RU),

Дьяченко Александр Николаевич (RU),

Крайденко Роман Иванович (RU),

Щербаков Дмитрий Дмитриевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Щербаков Дмитрий Дмитриевич (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ. Способ получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты включает взаимодействие исходного кварцсодержащего сырья с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью с получением кремнефторида аммония и фторидов примесных элементов. Полученный кремнефторид аммония очищают от примесей металлов сублимационной перегонкой. Раствор кремнефторида аммония в воде очищают от примесей неметаллов экстракцией. Затем аммиачной водой осаждают из раствора кремнефторида аммония синтетический диоксид кремния. Обеспечивается получение синтетического диоксида кремния высокой чистоты. 2 пр.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в случаях, когда необходимо получить синтетический диоксид кремния высокой чистоты.

Известен способ очистки диоксида кремния, патент JP 62153111, взаимодействием исходного кремнезема со смесью фтористоводородной кислоты и серной кислоты, осаждением из раствора силикагеля аммиачной водой и отделением силикагеля от раствора. Недостатком способа является образование большого количества сточных вод, которые необходимо утилизировать.

Известен способ получения синтетического диоксида кремния, патент US 5458864, взаимодействием исходного кварцсодержащего сырья с раствором фторида аммония, гидродифторида аммония или их смеси, отделением кремнефторида аммония от непрореагировавшего кремнезема и осаждением синтетического диоксида кремния и взаимодействием раствора кремнефтористого аммония с аммиачной водой. Недостатком способа является неполная переработка исходного кварцсодержащего сырья и, как следствие, образование твердых отходов.

Известен способ получения высокочистого синтетического диоксида кремния, патент US 1859998, прототип, взаимодействием кварцсодержащего сырья с фторидом аммония при нагревании, растворением кремнефторида аммония в воде, обработкой раствора аммиачной водой с последующим отделением синтетического диоксида кремния. Недостатком способа является загрязненность конечного продукта железом, титаном, бором, фосфором и др. элементами.

Задачей настоящего изобретения является разработка промышленного способа получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты.

Поставленная задача решается тем, что кварцсодержащее сырье смешивают с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью. Фторид, гидродифторид аммония или их смесь берут в избытке до 20% от стехиометрического количества, необходимого для образования кремнефторида аммония:

SiO 2 +6NH 4 F=(NH 4 ) 2 SiF 6 +4NH 3 +2H 2 O

Процесс ведут в интервале температур 20-240°C.

Кремнефторид аммония сублимируют в интервале температур 320-350°C с целью очистки от примеси металлов, которые остаются в твердом виде, кремнефторид аммония улавливают и десублимируют.

Очищенный от примеси металлов кремнефторид аммония растворяют в воде, получая насыщенный раствор. Раствор очищают от примеси неметаллов экстракцией на бриллиантовом зеленом C 29 H 37 N 2 O 4 S и бензоле C 6 H 6 . Неметаллы переходят в органическую фазу, в растворе остается кремнефторид аммония. Проводят разделение органической и водных фаз.

Раствор, содержащий очищенный от примесей кремнефторид аммония, обрабатывают стехиометрическим количеством аммиачной воды, необходимой для образования синтетического диоксида кремния:

(NH 4 ) 2 SiF 6 +4NH 4 OH=SiO 2 +6NH 4 F+2H 2 O

Твердый диоксид кремния отделяют от раствора фторида аммония, сушат и прокаливают.

Раствор, содержащий фторид аммония, можно упарить с целью получения твердого фторида, гидродифторида аммония или их смеси, и использовать для переработки следующей партии кварцсодержащего сырья.

Техническим результатом изобретения является технология получения синтетического диоксида кремния, очищенного от примесей металлов и неметаллов.

Пример 1. Навеску кварца (чистотой 98,8% по SiO 2 ) массой 50 г смешивают с 156,75 г гидродифторида аммония и выдерживают при 150°C до прекращения выделения газообразных продуктов реакции. Полученный продукт нагревают до 340°C и выдерживают при этой температуре до полного удаления кремнефторида аммония в виде газа. Газообразный кремнефторид аммония десублимируют и растворяют в 690 мл воды. Из раствора кремнефторида аммония удаляют примеси неметаллов экстракцией на бриллиантовом зеленом C 29 H 37 N 2 O 4 S и бензоле C 6 H 6 . Очищенный раствор кремнефторида аммония смешивают с 240 г 25% аммиачной воды. Твердый продукт реакции отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°C. Масса полученного синтетического диоксида кремния составила 49,3996 г.

Пример 2. Отличается от Примера 1 тем, что кварц смешивали с 203,5 г фторида аммония. Масса полученного синтетического диоксида кремния составила 49,3997 г.

Формула изобретения

Метод получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты, включающий взаимодействие кварцсодержащего сырья с фторидами аммония при нагревании, растворение кремнефторида аммония в воде, обработку раствора аммиачной водой с последующим отделением синтетического диоксида кремния, отличающийся тем, что взаимодействие исходного кварцсодержащего сырья проводят с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью, полученный кремнефторид аммония очищают от примесей металлов сублимационной перегонкой, раствор кремнефторида аммония в воде очищают от примесей неметаллов экстракцией.