Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2458052

(19)

RU

(11)

2458052

(13)

C1

(51) МПК C07D201/16 (2006.01)

B01D11/04 (2006.01)

G05D27/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.08.2012 - действует Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011114958/04, 15.04.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

15.04.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 15.04.2011

(45) Опубликовано: 10.08.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2043340 С1, 10.09.1995. ЕР 065168 А1, 24.11.1982. RU 2366651 С1, 10.09.2009. RU 2230059 С1, 10.06.2004. US 3686077 A, 22.08.1972.

Адрес для переписки:

394005, г.Воронеж, ул. Владимира Невского, 31/Б, кв.24, А.П. Болдыреву

(72) Автор(ы):

Болдырев Анатолий Петрович (RU),

Ардамаков Сергей Витальевич (RU),

Садивский Сергей Ярославович (RU),

Канаев Сергей Александрович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" (RU)

(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ДИСТИЛЛЯЦИИ КАПРОЛАКТАМА

(57) Реферат:

Изобретение относится к новому способу управления процессом дистилляции капролактама, заключаемуся в управлении процессом трехступенчатой дистилляции капролактама в присутствии щелочи, включающим сборники, испарители, паровые эжекторы, кондесаторы при подаче сырого капролактама, пара и отводе очищенного капролактама, конденсата, дополнительно содержащим насосы подачи сырого капролактама и щелочи с датчиками расхода, клапаном и фильтром; насадочную колонну обезвоженного капролактама для первого испарителя; конденсаторы второго испарителя; испаритель тяжелокипящих примесей, соединенный с третьим испарителем; насос подачи обезвоженного капролактама с датчиком расхода и клапаном на второй испаритель; насос подачи неочищенного капролактама с датчиком расхода и клапаном на третью ступень; насос подачи очищенного капролактама с датчиком расхода, клапаном и фильтрами; насос подачи отходов на следующие стадии; вакуумметры; датчики температуры, давления с клапанами на подаче пара в испарители, установленные на трубопроводах; задают расход сырого капролактама и щелочи на испарители, предельные значения температуры, остаточного давления, давления греющего пара в испарители и пароэжекторы, определяют текущие отклонения указанных параметров и воздействуют соответственно на клапаны подачи пара в испарители, на пароэжекторы и направляют очищенный капролактам далее, а отходы на нейтрализацию. Способ повышает эффективность дистилляции сырого капролактама и качество выпускаемого капролактама. 5 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к способам управления процессами очистки капролактама и может найти применение в производстве капролактама в химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ выделения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции с последующей нейтрализацией и выделением капролактама. Для улучшения качества и упрощения технологии процесса капролактам подвергают очистке дистилляцией в присутствии гидрата щелочного металла в течение заданного времени (а.с. 1038340, C07D 201/04, 1983 г.). Недостатками являются невысокий процент выхода капролактама и избыточные примеси щелочного металла, ухудшающие качество капролактама.

Известен способ управления процессами получения капролактама. По величине оптической плотности циклогексанона-ректификата и по температуре верха рекификации колонны регулируют подачу пара в куб колонны и для отгонки спиртовой фракции подают щелочь с коррекцией по температуре верха колонны (отгонка примесей) (пат РФ 2043340, C07D 201/04, G05D 27/00, 1995 г.). Недостатком способа является проскок высококипящих и низкокипящих примесей, которые ухудшают качество капролактама и снижают производительность в линии отгонки капролактама.

Наиболее близким является способ трехступенчатой дистилляции капролактама. Капролактам-сырец поступает в сборник, куда также подается раствор щелочи (до 0,005% от количества капролактама). Из сборника раствор подается на роторно-пленочный испаритель, где отгоняется 5% головной фракции. Далее неиспарившийся продукт подается в испаритель, где отгоняется до 90%, и далее раствор подается на кристаллизацию. Неиспарившийся остаток подается в следующий испаритель. Кубовый остаток направляется на стадию нейтрализации или на установку обезвреживания отходов. Остаточное давление на всех стадиях поддерживается 260-520 Па и создается пятиступенчатыми паровыми эжекторами. Конденсаторы совмещены с испарителями и работают при температуре 70°С (Производство капролактама, 1977 г. Под редакцией В.И.Овчинникова и В.Р.Ручинского, стр.190-192). Недостатками являются малая мощность и невысокое качество капролактама из-за несоблюдения температурного режима, отсутствие контроля остаточного давления, неполное удаление влаги, большое количество отходов капролактама и завышенный расход энергоресурсов.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности и качества капролактама и снижение расходных норм при получении капролактама.

Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом дистилляции капролактама трехступенчатой дистилляцией в присутствии щелочи, включающим сборники, испарители, паровые эжекторы, конденсаторы при подаче сырого капролактама, пара и отводе очищенного капролактама и конденсата, дополнительно вводят насос подачи сырого капролактама и щелочи с датчиком расхода, клапаном и фильтром; насадочную колонну обезвоженного капролактама, испаритель тяжелокипящих примесей, последовательно соединенный с третьим испарителем; насос подачи обезвоженного капролактама с датчиком расхода и клапаном на второй испаритель; насос подачи неочищенного капролактама с датчиком расхода и клапаном на третьи испарители; насос подачи очищенного капролактама с датчиком расхода, клапаном и фильтрами; насос подачи отходов на следующие стадии; вакуумметры, датчики температуры, давления с клапанами подачи пара в испарители, установленные на трубопроводах; при этом задают расход сырого капролактама и щелочи на испарители, задают предельные значения по температуре, остаточному давлению, давлению греющего пара в испарителях и паровых эжекторах, определяют текущее отклонение указанных параметров от заданного значения и воздействуют соответственно на клапаны подачи пара в испарители и паровые эжекторы и отправляют очищенный капролактам на следующие стадии, а отходы на нейтрализацию или на сжигание отходов. При этом используют тонкопленочные испарители с рубашкой 10 м 2 , 16 м 2 и ротором с жесткими лопастями. Рабочие параметры: остаточное давление не более 10,7 кПа, 0,93 кПа, температура 130°С, 200°С, давление в рубашках 1,55 МПа, температура 200°С. Насадочную колону с клапанными тарелками. Рабочие параметры: остаточное давление 10,7 кПа, температура 100°С. Вертикальный кожухотрубчатый теплообменный аппарат с плавающей головкой и рубашкой 12,6 м 2 . Рабочие параметры: остаточное давление - вакуумное, температура 150°С, трубное пространство 0,2 МПа, температура 100°C. Пароструйные эжекционные агрегаты с поверхностными конденсаторами. Рабочие параметры: расход по пару 20-27 кг/ч, давление пара 15,5 МПа, давление всасывания 0,13 МПа, 0,19 Мпа, 1,14 МПа. Насосы производительностью 12,5 и 20 м 3 /ч. Исследование производства капролактама показало, что качество капролактама и количество жидких отходов, а также производительность зависят от дистилляции. Для уменьшения отходов и количества примесей, снижающих качество, предъявляются жесткие условия проведения дистилляции, которую проводят в присутствии щелочи. При проведении дистилляции обычно используют двух-, трех-, шестиступенчатые линии. Нами предлагается модифицированный способ очистки сырого капролактама. В аппаратах производится обезвоживание (удаление влаги) с дополнительной насадочной колонной, которая позволяет отделить капролактам от воды. Удаление легколетучих компонентов капролактама с применением дополнительных конденсаторов обеспечивает устойчивую работу эжектора на этой стадии при регулировании отбора дистиллята. При удалении тяжелокипящих примесей в капролактаме устанавливается тонкопленочный испаритель, соединенный с основным испарителем и подачей пара в верхнюю часть испарителей для обеспечения мягкого температурного режима. Для реализации способа управления используются тонкостенные испарители, теплообменники, четырехступенчатые вакуумные агрегаты, снабженные датчиками вакуума для каждого испарителя. Подачу и отвод очищенного капролактама проводят с использованием фильтров. Контроль температуры, давления в испарителях осуществляют в нескольких точках, что повышает точность регулирования параметров и эффективность дистилляции. При дистилляции капролактама используются две технологические линии. Указанные приемы повышают качество и производительность выпускаемого капролактама. Ниже излагается предлагаемый способ управления дистилляцией капролактама, реализованный в промышленных условиях.

Сущность изобретения поясняется чертежами. На фиг.1 изображена комбинированная технологическая схема очистки капролактама, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом. В систему управления входят элементы 1-53.

1 - насос подачи сырого капролактама и щелочи; 2 - испаритель первой ступени; 3 - насадочная колонна; 4 - конденсатор первой ступени; 5 - паровой эжектор; 6 - сборник первой ступени; 7 - насос подачи обезвоженного растворителя; 8 - испаритель второй ступени; 9, 10, 11 - конденсаторы второй ступени; 12 - паровой эжектор второй ступени; 13, 14 - сборники второй ступени; 15 - насос подачи неочищенного капролактама; 16, 18 - испарители третьей ступени, последовательно соединенные трубопроводом 17; 19 - конденсатор третьей ступени; 20 - паровой эжектор третьей ступени; 21, 22 - сборники третьей ступени; 23 - насос подачи очищенного капролактама; 24 - насос подачи отходов; 25, 26 - фильтры на подаче щелочи (NaOH) и очищенного капролактама (два комплекта). В систему управления процессом входят следующие средства.

Испаритель первой ступени: 27, 28 - контур регулирования расхода капролактама (27 - датчик расхода, 28 - клапан), 29 - датчики температуры (установленные по профилю испарителя), 30, 31 - контур регулирования пара по давлению (датчики установлены по профилю испарителя), 32 - вакуумметр на выходе испарителя, регулируемый паровым эжектором 5 с клапаном подачи пара 5-а. Испаритель второй ступени: 14-а, датчик расхода дистиллята, 33, 34 - контур регулирования обезвоженного капролактама, 35 - датчик температуры, 36, 37 - контур регулирования пара по давлению, 38 - вакуумметр на выходе испарителя, регулируемый паровым эжектором 12 с клапаном подачи пара 12-а. Совмещенные испарители третьей ступени: 39, 40 - контур регулирования неочищенного капролактама, 41 - датчик температуры, 42, 43 - контур регулирования пара по давлению, 44 - вакуумметр - на выходе испарителей, регулируемый паровым эжектором 20 с клапаном подачи пара 20-а, 45, 46 - контур регулирования очищенного капролактама, 47 - датчик температуры, 48, 49 - контур регулирования пара по давлению. В систему управления входит также микроконтроллер 50, связанный со входами датчиков 14-а, 27, 29, 30, 32, 33, 35, 36, 38, 39, 41, 42, 44, 45, 47, 48 и выходами клапанов 28, 31, 5-а, 34, 37, 12-а, 40, 43, 20-а, 46, 49, образуя замкнутые контуры регулирования. При выходе из строя контроллера управление ведется «вручную». Капролактам-сырец насосом 1 со стадии выпаривания с концентрацией не менее 95% (остальное вода), при температуре 120°С поступает в сборники (условно не показаны), туда же подается через фильтр механической очистки 25 раствор 8% щелочи, растворы перемешиваются для удаления аминокапроновой кислоты и подаются по трубопроводу через датчик 27 (контур регулирования 27, 28) в испаритель 2 (первая ступень), который представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат, корпус его снабжен рубашкой для обогрева. Внутри корпуса по оси аппарата расположен ротор (аналогично устроены аппараты 8, 16, 18). На этой стадии происходит обезвоживание капролактама (удаление влаги) при температуре 140°С и остаточном давлении 10,7 кПа. Разделяемая смесь в испаритель 2 подается сверху (как наиболее эффективный способ подачи смеси) и при помощи вращающегося ротора распределяется тонкой пленкой на обогреваемую поверхность. При этом легколетучая фракция испаряется, а высококипящая часть смеси стекает вниз испарителя. Обогрев производится паром 1,55 МПа, подаваемым в рубашку испарителя. Температура контролируется датчиком 29, давление измеряется датчиком 30 и регулируется клапаном 31. Вакуум в системе обезвоживания создается четырехступенчатой пароэжекторной установкой 5, которая использует пар давлением 1,55 МПа и оборотную воду (контур регулирования воды условно не показан). Вакуум контролируется датчиком 32 и регулируется подачей пара, воздействием на клапан 5-а. Пары дистиллята с верхней части испарителя 2 поступают в нижнюю часть насадочной колонны 3, заполненной кольцами Рашига. С верхней части колонны 3 пары поступают в конденсатор 4, охлаждаемый оборотной водой (контур регулирования подачи и отвода воды не показан) и через барометрический сборник (условно не показан) на эжектор 5 и на последующие стадии для уменьшения потерь капролактама. Обезвоженный капролактам с температурой 140°С и содержанием влаги 0,1% (контролируется по лабораторным данным) снизу испарителя 2 самотеком поступает в сборник 6 (регулирование уровня в сборнике условно не показано) и насосом 7 по трубопроводу через датчик 33 (контур регулирования 33, 34) на испаритель 8 (вторая ступень), в котором осуществляется отгонка легколетучих компонентов капролактама при температуре 135°С и остаточном давлении 0,93 МПа. Обогрев испарителя производится паром 1,55 МПа, подаваемым в рубашку испарителя. Температура контролируется датчиком 35, давление измеряется датчиком 36 и регулируется клапаном 37. Пары легколетучих компонентов с верха испарителя 8 поступают в конденсатор 9, охлаждаются горячей водой до 70°С и стекают через датчик расхода 14-а в сборник 14 и на эжектор 12. Отгонка дистиллята регулируется воздействием на клапан 36. Кроме того, несконденсированные пары из конденсатора 9 поступают в дополнительные конденсаторы 10 и 11, охлаждаются и затем конденсат поступает в сборник 14 (для улавливания потерь по капролактаму). Вакуум в системе удаления легколетучих компонентов создается четырехступенчатой пароэжекторной установкой 12, работающей на паре 1,55 МПа, контролируется датчиком 38 и регулируется клапаном 12-а на подаче пара. Освобожденный от легколетучих компонентов капролактам поступает в сборник 14 и далее через датчик 39 (контур регулирования 39, 40) подается для удаления тяжелокипящих примесей в капролактаме. Отгонка осуществляется в двух испарителях 16 и 18, последовательно включенных трубопроводом 17 в схему трехступенчатой дистилляции. Извлечение примесей происходит при температуре не более 140°С и остаточном давлении 0,93 МПа. Кубовая жидкость с испарителя 8 поступает в верхнюю часть испарителя 16, которая обогревается паром 1,55 МПа, температура контролируется датчиком 41, давление измеряется датчиком 36 и регулируется клапаном 37 (контур регулирования 36, 37). Кубовая жидкость из испарителя 16 самотеком поступает в верхнюю часть испарителя 18, обогреваемого паром 1,55 МПа, температура контролируется датчиком 47, давление измеряется датчиком 48 и регулируется клапаном 49 (контур регулирования 48, 49). Пары капролактама из испарителей 16 и 18 поступают в конденсатор 19, охлаждаемый циркуляционной водой с температурой 70°С, где конденсируются, и дистиллят, являющийся готовым продуктом, отводится в сборник 21 и насосом 23 через фильтры 26 для удаления смол и механических примесей на кристаллизацию. Вакуум в системе создается четырехступенчатой пароэжекторной установкой 20, потребляющей пар 1,55 МПа, контролируется датчиком 44 и регулируется клапаном 20-а. Кубовая жидкость отводится в сборник 22 и насосом 24 на нейтрализацию или на установку для сжигания отходов. При этом в верхнюю часть испарителей 16 и 18 подают пар 0,5 МПа для дополнительной очистки от примесей (контуры регулирования не показаны). Таким образом, используя модифицированный вариант трехступенчатой линии по отгонке примесей при дистилляции сырого капролактама и дополнительно введенные: колонну для удаления влаги на первую ступень, конденсаторы, обеспечивающие устойчивую работу эжектора и снижение потерь капролактама при отгонке легколетучих компонентов на вторую ступень, и дополнительный испаритель, предусматривающий мягкий температурный режим при отгонке тяжелокипящих примесей на третью ступень, а также контролируя и регулируя процессы на каждой стадии по температурному режиму, остаточному давлению и давлению пара уменьшается потребление сырья, энергоресурсов и сокращение рециклов на нейтрализацию. Это повышает качество капролактама и производительность дистилляции и увеличивает производство капролактама на конечной стадии. Ниже приводятся пример и таблица испытаний способа с использованием контроллера 50.

Пример

1. Задаем расход сырого капролактама 8 м 3 /ч и соотношение сырого капролактама к щелочи 0,04% мас. и выдаем в качестве задания для контура регулирования расхода (27, 28) 7,28 м 3 /ч.

2. 3адаем предельные значения (интервалы регулирования) для процесса.

Испаритель 2: а) по температуре 131-135°С; б) по остаточному давлению 9-10,7 кПа; в) по давлению греющего пара в испаритель и эжектор 1,45-1,55 МПа.

Испаритель 8: а) по температуре 135-140°С; б) по остаточному давлению 0,7-0,93 кПа; в) по давлению греющего пара в испаритель и эжектор 1,45-1,5 МПа.

Испаритель 16 и 18: а) по температуре 137-142°С; б) по остаточному давлению 0,87-0,95 кПа; в) по давлению греющего пара в испарители и эжекторы 1,47-1,50 МПа.

3. Определяем текущие параметры и сравниваем их с допустимыми заданными значениями по информации датчика температуры 29, равно 133°С, поэтому воздействие на клапан 31 не производим. Остаточное давление по информации датчика 32, равное 9,5 кПа, воздействие на клапан 5-а также не производим. Давление пара на испаритель по информации датчика 30 равно 1,44 МПа и вышло за заданные пределы, поэтому воздействуем на клапан 31 для приведения расхода пара к заданным ограничениям (1,45-1,50 МПа), например, по пропорциональному закону: G1=k*(1,45-1,44)=1,5*0,01=0,015, которое выдаем с использованием микроконтроллера 50 на клапан 31 для приведения расхода пара к заданному значению. Аналогичные операции производим при отклонении параметров от заданного значения при регулировании параметров в испарителях 8, 16, 18. При нагрузке на испаритель 2, равной 8 м 3 /ч, на кристаллизацию направляем 6,4 м 3 /ч (контур регулирования 45, 46), отгонка легколетучих компонентов составляет 0,6 м 3 /ч (датчик расхода 13-а), отгонка тяжелокипящих примесей составляет 1 м 3 (сборник 22). Расход пара на эжекторы 5, 12, 20 составляет 0,7 т/ч и на испарители 2, 8, 16, 18 - соответственно 0,4; 02; 1,1; 0,9 т/ч. Температура в испарителях соответственно 133, 130, 138, 150°С (датчики 29, 35, 41, 47). Давление греющего пара на испарители и эжекторы составляет 1,48 МПа (датчики 31, 36, 42, 48). Остаточное давление соответственно 9,5; 0,80; 0,85; 0,85 кПа. (датчики 32, 38, 44). Температура паров конденсата соответственно после испарителей 133; 135; 138; 142°С.

Ниже в таблице приведены показатели процесса дистилляции.

Наименование показателей

Предлагаемый способ

Прототип

1. Нагрузка на дистилляцию (2 линии), т/год

95000

35000

2. Отходы, %

менее 1

свыше 1

3. Точность регулирования температуры, °С

0,9

-

4. Точность регулирования давленя, МПа

0,05

-

5. Точность регулирования остаточного давления, кПа

0,04

-

6. Содержание воды в капролактаме, %

0,09

1

7. Показатели качества капролактама: легколетучих и тяжелокипящих примесей, г-экв/л

циклогексанон

0,089

0,121

циклогексанол

0,104

0,110

эфиры

0,038

0,040

кислоты

0,0159

0,172

8. Относительное отклонение перманганатного индекса, %

2,4

10,1

9. Увеличение производительности, %

30

-

10. Изменение расхода энергоресурсов на 1 т капролактама, %

0,034

-

Как видно из таблицы, улучшены качественнее показатели и повышена производительность процесса дистилляции капролактама. Экономический эффект за счет повышения производительности и снижения расхода энергоресурсов составляет свыше 10 млн руб. в год.

Формула изобретения

1. Способ управления процессом дистилляции капролактама трехступенчатой дистилляцией в присутствии щелочи, включающий сборники, испарители, паровые эжекторы, кондесаторы при подаче сырого капролактама, пара и отводом очищенного капролактама, конденсата, соединенные между собой трубопроводами, отличающийся тем, что дополнительно содержит насос подачи сырого капролактама и щелочи с датчиками расхода, клапаном и фильтром; насадочную колонну обезвоженного капролактама для первого испарителя; конденсаторы второго испарителя; испаритель тяжелокипящих примесей, последовательно соединенный трубопроводом с третьим испарителем; насос подачи обезвоженного капролактама с датчиком расхода и клапаном на второй испаритель; насос подачи неочищенного капролактама с датчиком расхода и клапаном на третью ступень, состоящей из двух испарителей; насос подачи очищенного капролактама с датчиком расхода, клапаном и фильтрами; насос подачи отходов на следующие стадии; вакуумметры; датчики температуры, давления с клапанами на подаче пара в испарители, установленные на трубопроводах; при этом задают расход сырого капролактама и щелочи на испарители, задают предельные значения температуры, остаточного давления, давления греющего пара в испарители и паровые эжекторы, определяют текущие отклонения указанных параметров от заданного значения и воздействуют соответственно на клапана подачи пара в испарители и на паровые эжекторы, и направляют очищенный капролактам на следующие стадии, а отходы на нейтрализацию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют тонкопленочные испарители с рубашкой 10 м 2 , 16 м 2 и ротором с жесткими лопастями, рабочие параметры: остаточное давление не более 10,7 КПа, 0,93 КПа, температура 130°С, 200°С, давление в рубашках 1,55 МПа, температура 200°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют насадочную колонну с клапанными тарелками, рабочие параметры: остаточное давление 10,7 КПа, температура 100°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют вертикальный кожухотрубчатый теплообменный аппарат с плавающей головкой с рубашкой 12,6 м 2 , рабочие параметры: остаточное давление - вакуумное, температура 150°С, трубное пространство: 0,2 МПа, температура 100°С.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют пароструйные эжекционные четырехступенчатые агрегаты с поверхностными конденсаторами, рабочие параметры: расход по пару 20-27 кг/ч, давление пара 15,5 МПа, давление всасывания 0,13 МПа, 0,19 МПа, 1,14 МПа.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют насосы производительностью 12,5 м 3 /ч и 20 м 3 /ч.

РИСУНКИ