Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2461553

(19)

RU

(11)

2461553

(13)

C2

(51) МПК C07D301/19 (2006.01)

C07D303/04 (2006.01)

B01J23/78 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.09.2012 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2010127100/04, 01.07.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

01.07.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 01.07.2010

(43) Дата публикации заявки: 10.01.2012

(45) Опубликовано: 20.09.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: SU 1066995 А, 15.01.1984. RU 2263671 С1, 10.11.2005. RU 215485 С1, 27.01.1999. DE 1517983 А, 28.08.1969. ЕР 0155156 А2, 18.09.1985.

Адрес для переписки:

420141, Татарстан, г.Казань, ул. К. Маркса, 68, каф. ОХТ (Г.Г. Елимановой)

(72) Автор(ы):

Батыршин Николай Николаевич (RU),

Елиманова Галина Геннадьевна (RU),

Мирошкин Николай Петрович (RU),

Валеева Валентина Ивановна (RU),

Смолин Роман Алексеевич (RU),

Каралин Эрнест Александрович (RU),

Ксенофонтов Дмитрий Вячеславович (RU),

Стоянова Ляля Фаритовна (RU),

Харлампиди Ирина Васильевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Общество с ограниченной ответственностью "Общая химическая технология" (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДОВ ОЛЕФИНОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения оксидов олефинов. Согласно изобретению эпоксидирование олефинов проводят гидропероксидом изопропилбензола при температуре 90-120°С в присутствии молибденсодержащего катализатора, полученного растворением металлического молибдена в гидропероксиде изопропилбензола и этиловом спирте в объемном соотношении 1:1, в который затем вводят основание Манниха при мольном соотношении молибден:основание Манниха (0,2-0,5), соответственно. Технический результат: упрощение способа получения оксидов олефинов путем проведения процесса в отсутствии растворителей и повышение технологических показателей процесса эпоксидирования. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области нефтехимии, конкретно к процессам получения оксидов олефинов органическими гидропероксидами.

Известен способ получения окисей олефинов, в частности оксида октена, путем эпоксидирования олефинов органическими гидропероксидами при температуре 50-140°С в присутствии молибденсодержащего катализатора Мо(СО) 6 и вторичного или третичного насыщенного спирта С 3 -С 9 при молярном соотношении спирта и гидропероксида, равном (1-3):1 в среде органического растворителя [1].

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения оксидов олефинов путем эпоксидирования органическими гидропероксидами при температуре 90-130°С в присутствии молибденсодержащего катализатора (пропиленгликолят, ацетилацетонат, абиетат молибденила) и насыщенного алифатического одноатомного спирта в качестве последнего используют первичный C 2 -C 8 - спирт при молярном соотношении спирта и органического гидропероксида (0,2-6) - 1 или вторичный С 3 -С 4 - спирт при молярном соотношении спирта и органического гидропероксида, равном (0,4-0,9):1 [2].

Недостатком указанного способа является проведение процесса эпоксидирования в присутствии алифатического спирта, что усложняет технологический процесс, кроме того, приводит к дополнительным затратам на растворитель, т.к. мольное соотношение спирт:гидропероксид составляет (0,2-6):1.

Задача изобретения - упрощение способа получения окисей олефинов путем эпоксидирования олефинов гидропероксидом изопропилбензола (ГПИПБ) и повышение технологических показателей процесса.

Техническая задача решается путем эпоксидирования олефинов гидропероксидом изопропилбензола при температуре 90-120°С в присутствии молибденсодержащего катализатора, где в качестве катализатора используют молибденсодержащий катализатор, полученный растворением металлического молибдена в гидропероксиде изопропилбензола и этилового спирта в объемном соотношении 1:1, в который затем вводят основание Манниха в мольном соотношении к молибдену (0,2-0,5):1 соответственно.

Пример 1 (по прототипу)

Эпоксидирование октена-1 осуществляют 20%-ным гидропероксидом изопропилбензола в стеклянном реакторе, снабженном обратным холодильником и магнитной мешалкой при температуре 120°С, поддерживая постоянную температуру с помощью термостата, в присутствии пропиленгликолята молибдена MoO 2 (С 3 Н 7 O 2 ) 2 .

Процесс эпоксидирования осуществляют при мольном соотношении: гидропероксид изопропилбензола:октен-1, равном 1:6, гидропероксид изопропилбензола:молибден, равном 1:0,001, гидропероксид изопропилбензола:изопропиловый спирт, равном 1:2, в течение 90 минут. Конверсия гидропероксида изопропилбензола в процессе эпоксидирования составляет 89,57% мас., селективность образования оксида октена - 81,05% мас.

Пример 2 (по заявляемому объекту)

Процесс эпоксидирования осуществляют аналогично примеру 1, но в присутствии молибденсодержащего катализатора, полученного растворением металлического молибдена в гидропероксиде изопропилбензола и этилового спирта в объемном соотношении 1:1, в который затем вводят основание Манниха в мольном соотношении к молибдену (0,2-0,5):1 соответственно. Изопропиловый спирт в процесс эпоксидирования не добавляют.

Условия проведения и результаты эпоксидирования приведены в таблице. Мольное соотношение олефин:гидропероксид изопропилбензола во всех опытах составляло 6:1, время проведения реакции - 90 минут.

В таблице приняты следующие сокращения:

МК - молибденсодержащий катализатор, полученный растворением металлического молибдена в гидропероксиде изопропилбензола и этилового спирта в объемном соотношении 1:1, в который затем вводят основание Манниха; ОМА - основание Манниха.

Решение технической задачи позволяет упростить способ получения окисей олефинов путем проведения процесса эпоксидирования в отсутствии растворителя (алифатического спирта) и повысить конверсию гидропероксида изопропилбензола с 89,57 до 99,6%, а селективность образования оксидов до 92%.

Пример,

олефин

катализатор

Мольное соотношение молибден ОМА

Концентрация катализатора 10 -3

Температура реакции, °С

Конверсия ГПИПБ, %

Селективность образования оксида, %

1

Октен-1

Пропи-ленгликолят

-

1

120

89,6

81,1

2

Октен-1

МК

-

0,2

120

93,2

82,6

3

Октен-1

МК

1:0,2

0,2

120

98,5

86,9

4

Октен-1

МК

1:0,4

0,2

120

99,1

89,2

5

Нонен

МК

-

0,5

90

95,4

86,9

6

Нонен

МК

1:0,2

0,5

90

96,2

88,2

7

Нонен

МК

1:0,4

0,5

90

97,6

91,5

8

Нонен

МК

-

0,5

110

96,6

89,0

9

Нонен

МК

1:0,2

0,5

110

99,4

91,6

10

Нонен

МК

1:0,4

0,5

110

99,8

96,7

Литература

1. Заявка ФРГ 2149918, кл. С07D 1/08, опубл. 1972 г.

2. Авторское свидетельство SU 1066995, кл. С07D 303/04, С07D 301/19, опубл. 1984 г.

Формула изобретения

Способ получения оксидов олефинов путем эпоксидирования олефинов гидропероксидом изопропилбензола при температуре 90-120°С в присутствии молибденсодержащего катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют молибденсодержащий катализатор, полученный растворением металлического молибдена в гидропероксиде изопропилбензола и этиловом спирте в объемном соотношении 1:1, в который затем вводят основание Манниха при мольном соотношении молибдена и основания Манниха 1:(0,2-0,5) соответственно.