Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2466094

(19)

RU

(11)

2466094

(13)

C1

(51) МПК C01G11/02 (2006.01)

B01J13/00 (2006.01)

C08K3/10 (2006.01)

B82B1/00 (2006.01)

B82Y40/00 (2011.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 07.11.2012 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011113325/05, 06.04.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

06.04.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 06.04.2011

(45) Опубликовано: 10.11.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: БИРЮКОВ А.А. и др. Синтез и свойства композиционных материалов на основе наночастиц CdS и оптически прозрачного полимера. Известия вузов, Физика, 2009, т.52, 12/2, с.16-20. RU 2370517 C2, 20.10.2009. US 7468168 B2, 23.12.2008. MD 3976 B1, 30.11.2009. MD 3888 G2, 31.12.2009. PEDONE L. et al. Synthesis and characterization of CdS nanoparticlesembedded in a polymethylmethacrylate matrix, Journal of Colloid and Interface Science, 2005, v.284, p.495-500.

Адрес для переписки:

634050, г.Томск, пр-кт Ленина, 36, ТГУ, отдел коммерциализации результатов НИОКР, Л.Н. Спиваковой

(72) Автор(ы):

Бирюков Александр Александрович (RU),

Изаак Татьяна Ивановна (RU),

Светличный Валерий Анатольевич (RU),

Бабкина Ольга Владимировна (RU),

Готовцева Екатерина Юрьевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНОГО КОЛЛОИДНОГО РАСТВОРА НАНОЧАСТИЦ СУЛЬФИДА КАДМИЯ В СРЕДЕ АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРОВ

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Дальнейшая полимеризация полученных дисперсий позволяет получать блочные оптически прозрачные флюоресцирующие композиционные материалы. Изобретение может быть использовано при производстве диодных лазеров, при изготовлении осветительных источников, светофильтров, дисплеев, сред с нелинейным поглощением, фотодетекторов и в других областях, где необходимо преобразование энергии. Способ заключается в приготовлении раствора, содержащего соли кадмия, растворенные в мономерах акрилового ряда, и приливании к нему раствора сероводорода в метилметакрилате при одновременном перемешивании и облучении реакционной среды излучением в УФ-видимом диапазоне. В качестве прекурсора, вводимого в среду метилметакрилата, используют карбонат кадмия, предварительно растворенный в метакриловой кислоте, и дополнительно продувают реакционную среду в момент освещения и приливания сероводорода в метилметакрилате газообразным аргоном в течение одной минуты со скоростью подачи газа 0,2 и более литра в минуту. В качестве сомономера метилметакрилата можно использовать второй мономер 2-гедроксиэтилметакрилат при следующем массовом соотношении компонентов, ММА (1-x) :ГЭМА х , где 0<х<1. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химической, электронной и оптической отраслям промышленности, а именно к одностадийному способу получения стабильных наночастиц сульфида кадмия (CdS) непосредственно в среде акриловых мономеров. Дальнейшая полимеризация полученных дисперсий позволяет получать блочные оптически прозрачные флюоресцирующие композиционные материалы. Изобретение может быть использовано при производстве диодных лазеров, при изготовлении осветительных источников, светофильтров, дисплеев, сред с нелинейным поглощением, фотодетекторов и в других областях, где необходимо преобразование энергии.

Известен способ получения наночастиц сульфида кадмия в микроэмульсиях с переносом готовых нанокластеров в метилметакрилат и последующей его полимеризацией (L.Pedone, Е.Caponetti, М.Leone Synthesis and characterization of CdS nanoparticles embedded in a polymethylmethacrylate matrix // Journal of Colloid and Interface Science. - 2005. - V.284. - P.495-500).

Частицы CdS получают при добавлении стехиометрического количества сульфида тетрабутиламмония к микроэмульсии, содержащей водный раствор CdSO 4 в н-гептане и бис(2-этилгексил) сульфосукцинат натрия (АОТ) в качестве сурфактанта. Химическая реакция ведется при температуре 25°С, для прекращения роста наночастиц в реакционную среду добавляли бис(2-этилгексил)амин. В результате были получены наночастицы CdS, размером не превышающие 5 нм. Далее осуществляется испарение растворителей и редиспергирование частиц CdS в этаноле. Отделение частиц и частичное удаление сурфактанта осуществляется центрифугированием дисперсии. Полученные таким образом частицы сульфида кадмия, стабилизированные АОТ, в последующем были перенесены в метилметакрилат (ММА) с последующей полимеризацией смеси. Для инициирования реакции полимеризации использовалось ультрафиолетовое облучение. В результате полимеризации дисперсии CdS/MMA был получен нанокомпозит CdS/ПММА. Подобрав оптимальные соотношения реагирующих компонентов и параметры проведения реакции, можно добиться получения монодисперсных наночастиц с довольно узким распределением по размеру.

Недостатком этого известного способа является то, что процедура переноса наночастиц в ММА требует испарения оригинального растворителя, что не всегда возможно осуществить без изменения свойств частиц CdS. Наличие стадии переноса к тому же существенно удорожает методику синтеза и делает ее экологически небезопасной.

Известен также способ синтеза наночастиц сульфида кадмия в пористой полиакрилатной матрице. В работе (Изаак Т.И., Бабкина О.В., Бирюков А. А., Ищенко Н.В., Мокроусов Г.М. Получение наночастиц Ni и CdS в объеме макропористых полимерных матриц // Тезисы III международной конференции «Кинетика и механизм кристаллизации», Иваново, Россия. - 2004. - С.67-69) описан способ получения пористого полимера - продукта сополимеризации метилметакрилата с метакрилатом калия в присутствии инертного разбавителя - полиэтиленгликоля. Пористая структура получалась после вымывания полиэтиленгликоля водой. На его основе путем сорбции полимером ионов Cd 2+ с последующим осаждением раствором Na 2 S был получен композиционный материал, содержащий наночастицы CdS.

Недостатком данного метода является то, что крайне трудно добиться равномерного распределения наночастиц в объеме матрицы, что в конечном случае приводит к ухудшению качества блочного материала. Более того размер и форма формируемых блочных материалов ограничены, что является большим минусом данных композитов.

Известен способ получения стабильных дисперсий CdS/метилметакрилат (Бирюков А.А., Изаак Т.И., Светличный В.А., Готовцева Е.Ю. Синтез и свойства композиционных материалов на основе наночастиц CdS и оптически прозрачного полимера // Известия ВУЗов. Физика. - 2009. - Т. 52. - 12/2. - С.16-20, А.А. Бирюков, Т.И. Изаак, Е.Ю. Готовцева, И.Н. Лапин, А.И. Потекаев, В.А. Светличный. Оптические свойства дисперсий CdS/MMA и нанокомпозитов CdS/ПММА, полученных при одностадийном размероконтролируемом синтезе // Изв. ВУЗов. Физика. - 2010. - 8 - С.74-80), выбранный в качестве прототипа.

Известный способ заключается в следующем: в реакционную среду, состоящую из метилметакрилата и растворенного в нем трифторацетата кадмия (Cd(CF 3 COO) 2 ), в количестве 5×10 -4 или 5×10 -3 моль/л, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки (500÷2000 об/мин) приливают раствор сероводорода в ММА в мольном соотношении Cd(CF 3 COO) 2 /H 2 S=(1:0,34; 1:1; 1:10), одновременно облучая систему излучением различного спектрального состава (365 нм, 405 нм, 440 нм). Синтез частиц сульфида кадмия проводят при различной температуре реакционной среды (10, 20, 45, 65°С). По окончании осаждения избыток сероводорода и летучие продукты реакции удалялись из реакционной смеси продувкой аргоном в течение 10 минут.

Далее дисперсии на основе MMA/CdS подвергают термической полимеризации в блочные материалы по стандартной методике. В качестве инициатора используют перекись бензоина в количестве 0,1% по отношению к массе ММА.

Недостатком данного метода является, то что в качестве источника ионов кадмия используется его трифторацетат, являющийся достаточно ядовитым соединением. Кроме того, при осаждении сульфида кадмия сероводородом в реакционной среде образуется трифторуксусная кислота, которая приводит к коррозии наночастиц CdS в процессе их синтеза, что в конечном случае сказывается на оптических свойствах блочных флюоресцирующих материалов. Более того, являясь низкомолекулярным компонентом, она способна испаряться с поверхности композита и попадать в организм человека.

Максимально достижимая концентрация CdS, который может быть стабилизирован без осаждения при концентрации Cd(CF 3 COO) 2 =5×10 -3 моль/л, не превышает 0,1% об., что существенно уменьшает степень наполнения композитов и сужает круг их практического применения.

Задачей настоящего изобретения является разработка экологически безопасного одностадийного способа получения стабильных дисперсий наночастиц сульфида кадмия в среде акриловых мономеров, способных к последующей термической полимеризации в блочные оптически прозрачные флюоресцирующие композиционные материалы, с целью получения гибридного органо-неорганического полимерного материала с высоким содержанием неорганической составляющей и определенными спектрально-люминесцентными свойствами, сохраняющего свои эксплуатационные и оптические свойства в течение длительного промежутка времени.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается путем одностадийного размеро-контролируемого синтеза наночастиц CdS в соответствующих средах, а их стабилизация обеспечивается на первом этапе зарядовым фактором за счет образования в реакционной смеси катионов, а на втором - образованием прослойки полимера на растущих частицах в процессе облучения смеси, что в свою очередь приводит к узкому распределению частиц по размерам и к невозможности их дальнейшей агрегации.

Поставленная задача решается тем, что способ получения стабильного коллоидного раствора наночастиц сульфида кадмия в среде акриловых мономеров заключается в приготовлении раствора, содержащего соли кадмия, растворенные в мономерах акрилового ряда, и приливании к нему раствора сероводорода в метилметакрилате при одновременном перемешивании и облучении реакционной среды излучением в УФ-видимом диапазоне, но в отличие от прототипа в качестве прекурсора, вводимого в среду метилметакрилата, используют карбонат кадмия, предварительно растворенный в метакриловой кислоте. В способе также используется дополнительная продувка реакционной среды в момент освещения и приливания сероводорода в метилметакрилате газообразным аргоном в течение одной минуты со скоростью подачи газа 0,2 литра в минуту.

Предпочтительно также в качестве сомономера метилметакрилата (ММА) использовать второй мономер 2-гидроксиэтилметакрилат (ГЭМА) при следующем массовом соотношении компонентов, ММА( 1-x) :ГЭМА х , где 0<х<1.

Для синтеза стабильных коллоидных дисперсий наночастц сульфида кадмия (CdS) в акриловых мономерах первоначально готовили два вспомогательных раствора следующим образом.

К свежеперегнанной метакриловой кислоте (СН 2 С(СН 3 )СООН) объемом 11 мл добавляли 1 г карбоната кадмия (CdCO 3 ) небольшими порциями, раствор непрерывно перемешивали стеклянной палочкой и одновременно барботировали аргоном (Аr) со скоростью подачи газа 0,1 л/мин в течение пяти минут. В процессе растворения CdCO 3 в СН 2 С(СН 3 )СООН выделялся углекислый газ (СO 2 ), который под действием Аr полностью удалялся из раствора, в результате протекающей химической реакции в растворе образовывался диметакрилат кадмия ((CH 2 C(CH 3 )COO) 2 Cd). По окончании растворения CdCO 3 и продувки Аr объем раствора Cd(CH 2 C(CH 3 )COO) 2 в СН 2 С(СН 3 )СООН составлял 10 мл (раствор 1). Концентрация диметакрилата кадмия в растворе составила 1,64 г/10 мл (0,58 моль/л).

Свежеперегнанный метилметакрилат (СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 ) объемом 11 мл помещали в плоскодонную коническую стеклянную колбу со шлифом. Туда же помещали якорь магнитной мешалки, покрытый фторопластом. Далее колбу через двухходовой кран присоединяли к вакуумному насосу и эластичной камере, наполненному сероводородом. Колбу вакуумировали в течение 1 минуты для удаления из СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 растворенного в нем кислорода (O 2 ). Затем включали магнитную мешалку и переключали кран, осуществляя в течение 5 минут подачу сероводорода (H 2 S), предварительно собранного в эластичной камере. Синтез сероводорода проводился в аппарате Киппа при воздействии на водный раствор сульфида натрия (Na 2 S×9H 2 O) разбавленной соляной кислотой (НСl).

Объем готового раствора составлял 10 мл и соответствовал раствору, представляющему смесь CH 2 C(CH 3 )COOCH 3 /H 2 S (раствор 2). Концентрация H 2 S в смеси 0,22 г/10 мл (0,65 моль/л). Концентрацию H 2 S определяли различными аналитическими методами (фотометрирование, титрование). Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.

Пример 1. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 20 мкл раствора - 1 (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 300 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 20 мкл раствора - 2 (С=1,3×10 -3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH 2 C(CH 3 )COOCH 3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в полученной дисперсии составляет 2,5 нм, по данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и УФ-видимой спектроскопии. Проведение процесса данным способом дает возможность синтезировать узкодисперсные частицы CdS в среде акрилового мономера СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 .

Пример 2. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 20 мкл раствора - 1 (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 600 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 100 мкл раствора - 2 (С=6,5×10 -3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH 2 C(CH 3 )COOCH 3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 4 нм.

Пример 3. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 20 мкл раствора - 1 (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1000 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 200 мкл раствора - 2 (С=1,3×10 -2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH 2 C(CH 3 )COOCH 3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 6 нм.

Пример 4. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 200 мкл раствора - 1 (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16x10 -2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1500 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 600 мкл раствора - 2 (С=3,9×10 -2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH 2 C(CH 3 )COOCH 3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 10 нм.

Пример 5. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 9,9 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 1,1 мл гидроксиэтилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООС 2 Н 5 ОН и 20 мкл раствора - 1 (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16x10 -3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 300 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 20 мкл раствора - 2 (С=1,3×10 -3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH 2 C(CH 3 )COOC 2 H 5 OH продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в полученной дисперсии составляет 2,5 нм.

Пример 6. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 1,1 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 9,9 мл гидроксиэтилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООС 2 Н 5 ОН и 200 мкл раствора - l (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1500 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 600 мкл раствора - 2 (С=3,9×10 -2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH 2 C(CH 3 )COOC 2 H 5 OH продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 10 нм.

Пример 7. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 5,5 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 5,5 мл гидроксиэтилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООС 2 Н 5 ОН и 200 мкл раствора - 1 (С (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1500 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 600 мкл раствора - 2 (С=3,9×10 -2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 9 нм.

Пример 8. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 3,3 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 7,7 мл гидроксиэтилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООС 2 Н 5 OН и 20 мкл раствора - 1 (C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 600 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 100 мкл раствора - 2 (С=6,5×10 -3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 5 нм.

Пример 9. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 7,7 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООСН 3 и 3,3 мл гидроксиэтилметакрилата СН 2 С(СН 3 )СООС 2 Н 5 ОН и 20 мкл раствора - 1 (С C (CH2C(CH3)COO)2Cd =1,16×10 -2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1000 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение ( =365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, подученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 200 мкл раствора - 2 (С=1,3×10 -2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 7 нм.

Блочные оптически прозрачные многофункциональные флюоресцирующие нанокомпозиты получали на основе синтезированных устойчивых коллоидных дисперсий добавлением к ним 0,1 массового процента инициатора перекиси бензоила или динитрил азоизомасляной кислоты (ДАК). После дисперсии переносили в стеклянные или полипропиленовые тары различного объема, плотно закрывали и подвергали радикальной термической полимеризации при температуре 60°С в течение 24 часов. В процессе полимеризации не наблюдается выпадения осадка, фазового расслоения и какого-либо укрупнения частиц.

Таким образом, варьируя условия синтеза, можно получать стабильные дисперсии с размером частиц от 2,5 до 10 нм, а на их основе блочные функциональные материалы.

Главный результат предлагаемого изобретения: полученные композиционные материалы поглощают излучение в заданной области, имеют узкие полосы флюоресценции, для них не наблюдается рассеяние проходящего света даже при высоком содержанием наполнителя CdS (до 0,3% об.), что говорит об однородности системы, и наблюдается крайне длительная стабильность оптических свойств во времени, обеспечивающаяся предотвращением доступа кислорода к поверхности частиц, покрытых полимером.

Формула изобретения

1. Способ получения стабильного коллоидного раствора наночастиц сульфида кадмия в среде акриловых мономеров, заключающийся в приготовлении раствора, содержащего соли кадмия, растворенные в мономерах акрилового ряда, и приливании к нему раствора сероводорода в метилметакрилате при одновременном перемешивании и облучении реакционной среды излучением в УФ-видимом диапазоне, отличающийся тем, что в качестве прекурсора, вводимого в среду метилметакрилата, используют карбонат кадмия, предварительно растворенный в метакриловой кислоте, и дополнительно продувают реакционную среду в момент освещения и приливания сероводорода в метилметакрилате газообразным аргоном в течение одной минуты со скоростью подачи газа 0,2 л в минуту.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сомономера метилметакрилата (ММА) используют второй мономер 2-гидроксиэтилметакрилат при следующем массовом соотношении компонентов, ММА (1-х) :ГЭМА х , где 0<х<1.