Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2468996

(19)

RU

(11)

2468996

(13)

C1

(51) МПК C01G23/00 (2006.01)

C01D13/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 07.12.2012 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011139815/05, 03.10.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

03.10.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 03.10.2011

(45) Опубликовано: 10.12.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: SU 831730 А1, 23.05.1981. GB 786914 А, 27.11.1957. GB 725747 А, 09.03.1955. WO 2010139902 А1, 09.12.2010. CN 101838016 А, 22.09.2010. CN 1143048 А, 19.02.1997.

Адрес для переписки:

119049, Москва, ГСП-1, В-49, Ленинский пр-кт, 4, МИСиС, Отдел защиты интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Черепанин Роман Николаевич (RU),

Соколова Юлия Васильевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ K2TiF6

(57) Реферат:

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения соединения K 2 TiF 6 осуществляют взаимодействие непрокаленного диоксида титана и раствора гидродифторида калия при нагревании. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат. Изобретение позволяет получить гексафторотитанат калия в одну стадию, исключить применение плавиковой кислоты. 6 пр.

Изобретение относится к неорганической химии редких металлов, в частности к неорганической химии титана.

Соединение K 2 TiF 6 используют при переплавке алюминия и его сплавов для получения слитков с более тонкой структурой зерен и лучшими механическими свойствами, а также для получения лигатур Al-Ti и Al-Ti-B.

Известен способ получения соединения К 3 TiF 6 взаимодействием солей калия с титанофтористоводородными кислотами, которые могут быть получены растворением диоксида титана во фтороводородной кислоте (Химическая энциклопедия. М.: Науч. Издат. «Большая Российская энциклопедия», т.4, 1995 г.). Недостатки данного метода - двухстадийная схема получения комплексного фторида, а также использование токсичного реагента (плавиковой кислоты). Этот способ принят за прототип.

С целью упрощения разработан способ получения соединения K 2 TiF 6 , включающий взаимодействие между диоксидом титана (или гидратированным диоксидом титана TiO 2 ·nH 2 O) и фторсодержащим реагентом (раствором гидродифторида калия) при нагревании. К обязательным условиям осуществления способа относятся: использование в реакции синтеза непрокаленных оксидов титана (температура сушки 200-300ºС) и промывка продукта водой. Предлагаемый способ позволяет получить комплексный фторид титана за одну операцию, исключить применение плавиковой кислоты, а также использовать раствор KHF 2 в обороте.

Пример 1. К 10%-ному раствору KHF 2 объемом 100 мл добавили при перемешивании 2 г гидратированного диоксида титана (влажность 66,8%) и нагревали до температуры кипения. Раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1:1 и просушили при температуре 100-110ºС.

Продуктом, по данным рентгенофазового анализа (РФА), являлось соединение состава K 2 TiF 6 .

Пример 2. К 10%-ному раствору KHF 2 объемом 50 мл добавили при перемешивании 1 г просушенного при 300ºС диоксида титана и нагревали до температуры кипения. После растворения TiO 2 раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1 мл/г, просушили при температуре 100-110ºС. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K 2 TiF 6 .

Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 2, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 15%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K 2 TiF 6 .

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 2, но полученный осадок не промывали водой. Продукт, по данным РФА, состоял из смеси соединения состава K 2 TiF 6 (89%) и гидродифторида калия.

Пример 5. Эксперимент проводили, как в примере 3, но полученный осадок не промывали водой. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K 2 TiF 6 ·KHF 2 .

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 2, но использовали диоксид титана, прокаленный при 800ºС. Реакция не протекала.

Формула изобретения

Способ получения соединения K 2 TiF 6 взаимодействием диоксида титана и фторсодержащего реагента с отделением продукта фильтрацией, промывкой водой и сушкой, отличающийся тем, что используют непрокаленный диоксид титана и раствор гидродифторида калия при нагревании.