Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2469075

(19)

RU

(11)

2469075

(13)

C2

(51) МПК C10M135/04 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 07.12.2012 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2010115001/04, 14.04.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

14.04.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 14.04.2010

(43) Дата публикации заявки: 20.10.2011

(45) Опубликовано: 10.12.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: ЕР 0889030 А1, 16.03.1999. JP 2008222997 A, 25.09.2008. US 4191659 A, 04.03.1980. RU 2148617 C1, 10.05.2000. RU 2168536 C2, 10.06.2001.

Адрес для переписки:

450062, г.Уфа, ул. Космонавтов, 1, УГНТУ

(72) Автор(ы):

Десяткин Алексей Александрович (RU),

Сафин Евгений Александрович (RU),

Кириченко Владислав Юрьевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Десяткин Алексей Александрович (RU),

Сафин Евгений Александрович (RU),

Кириченко Владислав Юрьевич (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕРЖАЩЕЙ ПРИСАДКИ

(57) Реферат:

Использование: в области синтеза противозадирных и противоизносных серусодержащих присадок. Сущность: присадку получают взаимодействием -олефинов фракции С 10 -С 12 с серой при температуре 130-140°С в присутствии 0,5-2,0 мас.% катализатора - тио-бис(алкилфенолята) кальция. Технический результат - повышение выхода серусодержащей присадки и упрощение технологического процесса. 4 пр.

Предлагаемое изобретение относится к области синтеза серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.

Указанные присадки используются для изготовления технологических смазок, в том числе применимых для операций холодной объемной штамповки и высадки металла.

Известен способ получения серусодержащей присадки взаимодействием -олефинов фракции C 16 -C 18 с элементной серой и сероводородом при соотношении исходных компонентов 1:1, 5:0,5 и температуре 171°С. Сульфидированные -олефины содержат 20,6% серы [Международная заявка РСТ (WO) 88/02771, кл. С10М 135/02, 141/08, 1987 г.].

Недостатками данного способа являются:

1. Применение в качестве реагента и катализатора весьма токсичного сероводорода, что требует особых условий безопасного ведения процесса.

2. Образование в присутствии сероводорода меркаптанов, придающих получаемой серусодержащей присадке трудно переносимый запах.

3. Необходимость удаления сероводорода и образующихся меркаптанов из полученной серусодержашей присадки с целью придания последней требуемых органолептических свойств.

4. Наличие значительного количества газовых выбросов, содержащих, сероводород и меркаптаны.

Известен способ получения серусодержащей присадки взаимодействием -олефинов фракции С 28 -С 40 при температуре 170°С в течение 2 часов в присутствии катализатора дифениламина [К.И.Садыхов, Р.Ш.Мамедова, М.А.Кабаков. Противоизносная и противозадирная присадка к смазочным маслам. // Химия и технология топлив и масел. 1986. 11. С.10].

Недостатками способа являются:

1. Низкое содержание серы в сульфидированных -олефинах - 8,6%.

2. С целью удаления непрореагировавшей серы реакционную массу растворяют в гексане, фильтруют, растворитель удаляют ректификацией, что усложняет в целом процесс получения серусодержащей присадки.

Наиболее близким по технической сущности и полученным результатам является способ получения противозадирной присадки ОТП [А.М.Равикович, Е.И.Петякина, И.Д.Маслова, П.П.Багрянцева. Противозадирная присадка ОТП для трансмиссионных масел. // Химия и технология топлив и масел. 1968. 1. С.50].

Присадку ОТП получают сульфидированием фракции полимеров пропилена, содержащей главным образом тетрамеры и пентамеры пропилена при температуре 150-160°С и продолжительности 10-15 часов. Полученную присадку обрабатывают 25-30%-ным водным раствором сернистого натрия при температуре 85-95°С с целью удаления сероводорода и низкомолекулярных меркаптанов.

Очищенную присадку после отстоя при 70-80°С перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 5-10 мм рт.ст. и температуре 120-140°С для удаления непрореагировавшего сырья. Остаток вакуумной перегонки смешивают с 5% отбеливающей земли и 1% окиси цинка при 110-120°С в течение 0,5 ч и затем фильтруют. Выход присадки 50-60 мас.% на сырье.

Недостатками данного способа являются:

1. Низкий выход серусодержащей присадки 50-60%.

2. Недостаточно высокое содержание серы в сульфидированной присадке 20-25 мас.%.

3. Многостадийность способа.

Задачей изобретения является повышение выхода серусодержащей присадки и упрощение технологии процесса.

Указанная задача решается получением серусодержащей присадки взаимодействием -олефинов фракции C 10 -C 12 с S 8 . Согласно изобретению процесс осуществляют в присутствии каталитических количеств 0,5-2,0 мас.% тио-бис(алкилфенолята) кальция (присадка С-150) при более низкой температуре 130-140°С в течение 6 часов. Выход серусодержащей присадки составляет 92-95 мас.%; содержание серы в присадке достигает 42 мас.%.

Синтезированная серусодержащая присадка без какой-либо последующей переработки и выделения катализатора может быть использована для получения различных технологических смазок, в том числе для холодной объемной штамповки и высадки металла.

Способ осуществляется следующим образом.

В термостатированный реактор, снабженный эффективной мешалкой, холодильником и термометром, загружают -олефины фракции С 10 -С 12 , 0,5-2,0 мас.% по отношению к -олефинам катализатора тио-бис(алкилфенолята) кальция и температуру повышают до 130°С. При достижении температуры 130°С в реактор подают порошкообразную либо жидкую серу. Далее температуру повышают до 140°С и в течение 6 часов осуществляют синтез серусодержащей присадки.

Реакционную массу охлаждают до 40°С и отделяют непревращенную серу фильтрацией.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В термостатированный стеклянный реактор, снабженный эффективной мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 600 г -олефинов фракции C 10 -C 12 , 0,5 мас.% тио-бис(алкилфенолята) кальция и температуру повышают до 130°С. В течение 1 часа в реактор подают 450 г порошкообразной серы, после чего повышают температуру до 140°С и в течение 6 часов осуществляют реакцию взаимодействия серы с -олефинами. Реакционную массу охлаждают до 40°С и отделяют от непревращенной серы фильтрацией. Получено 965,2 г присадки с содержанием серы 39,8 мас.%.

Пример 2. В реактор загружают 600 г -олефинов фракции C 10 -C 12 , 1,0 мас.% тио-бис(алкилфенолята) кальция и температуру повышают до 130°С. В течение 1 часа в реактор подают 450 г серы, далее температуру повышают до 140°С и в течение 6 часов осуществляют реакцию взаимодействия серы с -олефинами. После охлаждения реакционной массы до 40°С и фильтрации получено 986,9 г присадки с содержанием серы 41,9 мас.%.

Пример 3 проводят аналогично примеру 1, но катализатора используют 2,0 мас.% на -олефины. Получено 996,6 г присадки с содержанием серы 42,1 мас.%.

Пример 4 проводят аналогично примеру 1, но катализатора используют 3,0 мас.% на взятые -олефины. Получено 997,1 г присадки с содержанием серы 42,2 мас.%.

Таким образом, предлагаемый способ получения серусодержащей присадки по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества:

1. Реакцию взаимодействия элементной серы с -олефинами фракции С 10 -C 12 осуществляют в присутствии каталитических количеств 0,5-2,0 мас.% на сырье тио-бис(алкилфенолята) кальция и более низкой температуре 130-140°С.

2. Содержание серы в присадке на 15-20 мас.% превышает прототип.

3. Выход серусодержащей присадки составляет 92-95 мас.%; в прототипе - 50-60 мас.%.

4. Способ отличается одностадийностью и простотой технологии.

5. В процессе не образуются сточные воды и отходы производства.

6. Полученная присадка не требует дополнительной очистки от применяемого катализатора.

Формула изобретения

Способ получения серусодержащей присадки путем взаимодействия -олефинов с элементной серой при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют тио-бис(алкилфенолята) кальция в количестве 0,5-2,0 мас.% по отношению к -олефину фракции С 10 -С 12 .