Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2470027

(19)

RU

(11)

2470027

(13)

C2

(51) МПК C07F7/02 (2006.01)

C07F7/18 (2006.01)

C07D307/36 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.12.2012 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011101327/04, 13.01.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

13.01.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 13.01.2011

(43) Дата публикации заявки: 20.07.2012

(45) Опубликовано: 20.12.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: SU 140060 A1, 01.01.1961. SU 140059 A1, 01.01.1961. SU 627134 A1, 05.10.1978. SU 627135 A1, 05.10.1978. US 4196131 A1, 01.04.1980. JP 2006193628 A, 27.07.2006. JP 3180242 A, 06.08.1991. АБДУГАНИЕВ Е.Г., САЛЬНИКОВА Н.А. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ, СЕРИЯ: ПРОИЗВОДСТВО И ПЕРЕРАБОТКА ПЛАСТМАСС И СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ (3), 20-2, 1980.

Адрес для переписки:

428015, г.Чебоксары, Московский пр., 15, ЧГУ, ОИС, Н.Б. Шалуновой

(72) Автор(ы):

Петров Александр Евгеньевич (RU),

Верхунов Сергей Михайлович (RU),

Кольцов Николай Иванович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙФУРАНСОДЕРЖАЩЕГО МОНОМЕРА

(57) Реферат:

Настоящее изобретение относится к способу получения кремнийфурансодержащих мономеров, стабильных во времени, способных совмещаться с эпоксидными смолами и модифицировать физико-механические и термомеханические свойства отвержденных эпоксидных композиций. Способ заключается во взаимодействии тетрахлорсилана с фурфуриловым спиртом в среде абсолютного ацетона при охлаждении до 0-5°C в присутствии триэтиламина. Мольное соотношение тетрахлорсилан:фурфуриловый спирт:триэтиламин составляет 1:4:4. 1 пр.

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения стабильных во времени термореактивных мономеров, способных совмещаться с эпоксидными смолами и модифицировать физико-механические и термомеханические свойства отвержденных эпоксидных композиций.

Известен способ получения фурфурольно-ацетонового мономера, который получают поликонденсацией фурфурола или фурфурилового спирта и ацетона в присутствии кислых или щелочных катализаторов.

Однако данный мономер является жидким продуктом реакции и не обладает стабильностью во времени. Химический Энциклопедический Словарь. Гл. ред. И.Л.Кнунянц. - М.: Советская энциклопедия, 1983. - 792 с.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения кремнийфурансодержащего мономера, заключающегося во взаимодействии метилтрихлорсилана или диметилтрихлорсилана с фурфуриловым спиртом в среде бензола на холоду. Химия и технология полимеров и материалов на их основе. Петров А.Е., Верхунов С.М., Кольцов Н.И. Кремнийфурансодержащие мономеры и полибутиленгликоли на их основе, стр.135, http://www.kstu.ru/servlet/contentblo.

Однако в данном способе применяется бензол, который обладает канцерогенным действием и относится ко второму классу опасности. Кроме того, в процессе реакции происходит выделение хлористого водорода, что снижает выход и чистоту мономера.

Задачей изобретения является создание упрощенного способа получения мономера с фурановыми группами, расширяющего арсенал способов данного назначения.

Технический результат заключается в упрощении способа за счет снижения температуры и использования ацетона, а также увеличения выхода мономера за счет применения акцептора, отделяющего хлористый водород, расширения арсенала способов данного назначения.

Это достигается тем, что способ получения фурансодержащего мономера характеризуется взаимодействием тетрахлорсилана с фурфуриловым спиртом в растворе абсолютного ацетона при охлаждении до 0-5°C, в присутствии триэтиламина, взятыми соответственно в мольном соотношении 1:4:4.

Отличием заявляемого способа от известных является использование тетрахлорсилана и фурфурилового спирта, а синтез ведут на холоду в среде абсолютного ацетона в присутствии триэтиламина в качестве акцептора, отделяющегося хлористый водород.

Синтез осуществляют по схеме

В ходе реакции осуществляется конденсация фурфурилового спирта с тетрахлорсиланом по гидроксильным группам и активному атому хлора. Отделяющаяся соляная кислота поглощается триэтиламином с образованием нерастворимого солянокислого триэтиламина. Такой характер протекания процесса существенно смещает равновесие реакции в сторону образования мономера и приводит к большому его выходу (98.9%).

Оптимальным мольным соотношением компонентов является 1:4:4 (тетрахлорсилан:фурфуриловый спирт:триэтиламин). Избыток или недостаток одного из компонентов не приводит к образованию мономеров с максимальным выходом.

Пример 1. Получение мономера с фурановыми группами.

В трехгорлую колбу, снабженную электромеханической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 17,0 г (0,1 моль) тетрахлорсилана, 34 г абсолютного ацетона и 40,4 г (0,4 моль) триэтиламина. Колбу помещают в охладительную смесь (смесь льда с хлористым натрием). Раствор охлаждают до 0-5°C. При этой температуре с помощью капельной воронки в течение 2,0 ч в раствор вводят 39,2 г (0,4 моль) фурфурилового спирта в 78,4 г ацетона. Образовавшийся осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают на воронке Бюхнера, а ацетон удаляют вакуумированием (14-15 мм рт.ст.). Получают 41,6 г кремнийорганического фуранового мономера в виде темно-коричневого кристаллического порошка. Выход 98,9%, Т пл =85-86°C, содержание кремния - 6,73% (теор.), 6,75% (эксп.).

Таким образом, заявляемый способ позволяет получить кремнийсодержащий фурановый мономер с большим выходом при отсутствии нагревания, что расширяет арсенал способов данного назначения.

Формула изобретения

Способ получения кремнийфурансодержащего мономера, характеризующийся взаимодействием тетрахлорсилана с фурфуриловым спиртом в среде абсолютного ацетона, при охлаждении до 0-5°C в присутствии триэтиламина, взятых соответственно в мольном соотношении 1:4:4.