Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2470897

(19)

RU

(11)

2470897

(13)

C2

(51) МПК C04B35/40 (2006.01)

H01L43/10 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 27.12.2012 - действует Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011110649/03, 21.03.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

21.03.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 21.03.2011

(43) Дата публикации заявки: 27.09.2012

(45) Опубликовано: 27.12.2012

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: Толпыгина Ирина, Спинтроника, [он лайн], Спинтроника at Научные работы учащихся:: Дата выкладки на сайт февраль 2011, [найдено 21.02.2012] Найдено из Интернет
Адрес для переписки:

660036, г.Красноярск, Академгородок, 50, стр.38, ИФ СО РАН, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Петраковский Герман Антонович (RU),

Дрокина Тамара Васильевна (RU),

Великанов Дмитрий Анатольевич (RU),

Шадрина Александра Леонидовна (RU),

Молокеев Максим Сергеевич (RU),

Степанов Геннадий Николаевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САМАРИЙСОДЕРЖАЩЕГО СПИН-СТЕКОЛЬНОГО МАГНИТНОГО МАТЕРИАЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к разработке новых материалов с магнитным состоянием спинового стекла - системы с вырожденным основным магнитным состоянием, которые могут быть полезны для химической, атомной промышленностей и развития магнитных информационных технологий. Способ получения самарийсодержащего спин-стекольного магнитного материала включает приготовление шихты из выдержанных при температуре 105°С оксидов Fe 2 O 3 , Sm 2 O 3 и ТiO 2 , формирование таблеток под давлением около 10 кбар и их спекание методом твердотельной реакции. Спекание осуществляют в три этапа: на первом при температуре 1200°С в течение 24 час, на втором и третьем при температуре 1250°С в течение 24 часов, с нагревом печи со скоростью 150 град/час. После завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетирают, прессуют и помещают в печь. Техническим результатом изобретения является получение материала, обладающего магнитным состоянием спинового стекла. 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к разработке способа получения нового материала с магнитным состоянием спинового стекла - системы с вырожденным магнитным состоянием, которые могут быть полезны для химической промышленности и развития магнитных информационных технологий, а содержание в материале самария, поглощающего нейтроны, делает его полезным материалом атомной техники.

Известно монокристаллическое соединение CuGa 2 O 4 [G.A.Petrakovskii, K.S.Aleksandrov, L.N.Bezmaternikh, S.S.Aplesnin, В.Roesli, F.Semadeni, A.Amato, C.Baines, J.Bartolome, M.Evangelisti. Spin-glass state in CuGa 2 O 4 . Phys. Rev. B, 63, 184425 (2001)] с "замороженным" пространственным распределением ориентации спиновых магнитных моментов системы магнитных ионов в области низких температур, называемого состоянием спинового стекла, синтезированного из раствора в расплаве

Это соединение характеризуется сложностью технологического процесса изготовления монокристаллического соединения, является трехэлементным, не содержит редкоземельных ионов, что обедняет понимание физики состояния спинового стекла и потенциальных применений.

Известно четырехкомпонентное оксидное соединение - монокристалл ферригерманат бария (Ва 2 Fе 2 GеO 7 ), проявляющее магнитное состояние спинового стекла [Г.Петраковский, Л.Безматерных, И.Гудим, О.Баюков, А.Воротынов, А.Бовина, Р.Шимчак, М.Баран, К.Риттер. ФТТ, т.48, 10 (2006)], выращен методом раствор-расплавной кристаллизации.

К недостаткам можно отнести сложность технологического процесса синтеза монокристаллического соединения, а также низкую величину намагниченности.

Наиболее близким к заявленному изобретению по технической сущности является способ синтеза керамического соединения SmFeGe 2 O 7 с состоянием спинового стекла [Толпыгина И. Спинтроника. Научные работы учащихся (http://npk.gvmn2.ru./physics/12/] (прототип), использующий твердотельную реакцию из исходных окислов Fе 2 О 3 , Sm 2 O 3 и ТiO 2 , выдержанных при температуре 105°С.

Техническим результатом изобретения является разработка способа получения поликристаллического четырехкомпонентного магнитного материала с состоянием спинового стекла.

Технический результат достигается тем, что в способе получения самарий-содержащего спин-стекольного магнитного материала, включающем приготовление шихты из выдержанных при температуре 105°С оксидов Fe 2 O 3 , Sm 2 O 3 и ТiO 2 , формирование таблеток и их спекание методом твердотельной реакции, новым является то, что таблетки формируют под давлением около 10 кбар, отжиг осуществляют в три этапа: на первом при температуре 1200°С в течении 24 час, на втором и третьем при температуре 1250°С в течении 24 час, с нагревом печи со скоростью 150 град/час, причем после завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетирают, прессуют и помещают в печь.

Признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, не выявлены при изучении данной и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Способ получения спин-стекольного материала (SmFeTi 2 O 7 ) представляет собой синтез реакцией в твердой фазе с участием окислов: Fе 2 О 3 (10,23 вес.%), Sm 2 O 3 (48,81 вес.%) и ТiO 2 (40,96 вес.%), которые перед развеской высушиваются в течении 6 часов при температуре 105°С. Шихта составляется с учетом фактического содержания основного вещества в материале.

Исходные соединения, составляющие шихту, смешиваются и перетираются вручную пестиком в ступке с добавлением этилового спирта. Из приготовленной шихты с помощью пресс-формы формируются таблетки под давлением около 10 кбар с диаметром 10 мм и толщиной 1,5-2,0 мм. Таблетки помещаются в алундовый тигель и отжигаются в печи. Нагрев печи, регулируемый программным регулятором, осуществляется со скоростью 150 град/час. Температура в печи измеряется с помощью термопар (платино-платино-родиевые) с точностью 0,1°С. Перепад температур в рабочей области не превышает 5°С. Охлаждение печи происходит естественным путем. Отжиг проводится в три этапа (табл.1). После завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетираются, прессуются и снова помещаются в печь.

Таблица 1

Режим температурной обработки технологического процесса изготовления поликристаллического SmFeTi 2 O 7

отжига

Температура отжига, °С

Длительность отжига, час.

1

1200

24

2

1250

24

3

1250

24

Химический и фазовый состав образцов контролируется методом рентгеноструктурного анализа, а также с помощью оптического микроскопа (табл.2).

Таблица 2

Содержание элементов в самарий-содержащем спин-стекольном материале

Вещество

Кристаллическая решетка

Содержание элементов, ат.%

Самарий-содержащий цирконолит

Орторомбическая, пространственная группа Pcnb

Sm 9,09

Fe 9,09

Ti 18.18

О 63,64

Примеси

Полученный материал - SmFeTi 2 O 7 обладает магнитным состоянием спинового стекла. Состояние спинового стекла в SmFeTi 2 O 7 с температурой замерзания T f =7 К подтверждают измерения температурной зависимости магнитного момента (фиг.1), где показано, что намагниченность образца зависит от термической предыстории (охлаждение образца в магнитном поле Н=0,05 Т (FC) и без поля Н=0 (ZFC)).

Способ получения материала, отвечающего формуле SmFeTi207, расширяет возможности синтеза материалов с магнитным состоянием спинового стекла.

Формула изобретения

Способ получения самарийсодержащего спин-стекольного магнитного материала, включающий приготовление шихты из выдержанных при температуре 105°С оксидов Fe 2 O 3 , Sm 2 O 3 и TiO 2 , формирование таблеток и их спекание методом твердотельной реакции, отличающийся тем, что таблетки формируют под давлением около 10 кбар, отжиг осуществляют в три этапа: на первом при температуре 1200°С в течение 24 ч, на втором и третьем при температуре 1250°С в течение 24 ч, с нагревом печи со скоростью 150 град/ч, причем после завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетирают, прессуют и помещают в печь.

РИСУНКИ