Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2472777

(19)

RU

(11)

2472777

(13)

C1

(51) МПК C07C273/16 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.01.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011147680/04, 23.11.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

23.11.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 23.11.2011

(45) Опубликовано: 20.01.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2041202 C1, 09.08.1995. SU 953978, 23.08.1982. WO 89/01468, 23.02.1989. WO 2006/061082 A1, 15.06.2006.

Адрес для переписки:

423800, Республика Татарстан, г. Набережные Челны, пр. Р. Беляева, 55, кв.8, Ф.А. Батуллину

(72) Автор(ы):

Батуллин Фарид Алекович (RU),

Андреев Андрей Владимирович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Батуллин Фарид Алекович (RU),

Андреев Андрей Владимирович (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАРБАМИДА ВЫСОКОЙ ОЧИСТКИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения кристаллического карбамида высокой очистки. Способ включает кристаллизацию карбамида и его высушивание. При этом водный раствор карбамида предварительно нагревают от +30°С до +130°С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В - 600 В. Технический результат заключается в получении кристаллического карбамида высокой чистоты, что позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности и в качестве реактива при лабораторных анализах. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области получения карбамида, в частности к способу получения карбамида высокой очистки.

В настоящее время широко известны способы получения гранулированного и кристаллического карбамида. Промышленные способы получения карбамида основаны на кристаллизации водного раствора карбамида, полученного из диоксида углерода и аммиака. Однако карбамид, полученный известными способами, не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения кристаллического карбамида, полученного на основе диоксида углерода и аммиака (патент RU 2041202). Способ включает кристаллизацию карбамида во всем объеме пересыщенного раствора, отжим кристаллов до получения компактной массы с последующим выведением кристаллов карбамида фильтрацией и их высушивание. Однако полученный карбамид также не обладает достаточной степенью чистоты для использования в пищевой промышленности и для использования в качестве реактива при лабораторных анализах.

Технической задачей заявляемого изобретения является получение кристаллического карбамида высокой чистоты.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения кристаллического карбамида высокой чистоты из водного раствора карбамида, включающем кристаллизацию карбамида и его высушивание, согласно изобретению, водный раствор карбамида предварительно нагревают от +30°C до +130°C, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 B - 600 B. При этом при 30% концентрации раствора его нагревают до +30°C, при концентрации 50% - до +40-50°C, при концентрации 70% - до +70-80°C, при концентрации 90% и выше - до +90-130°C.

Устройство для осуществления заявляемого способа представлено на фиг.1. Устройство содержит накопительную емкость 1 для исходного раствора карбамида, электродиализный аппарат 2, насос 3 для подачи раствора из емкости 1 в электродиализный аппарат 2, емкость 4 для очищенного раствора карбамида, насос 5 для подачи очищенного раствора карбамида в емкость 4, кристаллизатор-выпаритель 6, насос 7 для подачи очищенного карбамида из емкости 4 в кристаллизатор-выпаритель 6.

Способ осуществляют следующим образом. Неочищенный водный раствор карбамида, находящийся в накопительной емкости 1, нагревают до режимной температуры от +30°C до +130°C с целью исключения преждевременной кристаллизации карбамида. При этом при 30% концентрации раствора его нагревают до +30°C, при концентрации 50% - до +40-50°C, при 70% - до +70-80°C, при 90% и выше - до +90-130°C. Зависимость концентрации раствора и температуры его нагрева определена эмпирическим путем и представлена в таблице 1.

Как видно из табл.1, при температуре раствора карбамида менее 30°C карбамид частично переходит в кристаллическое состояние. При нагреве раствора выше 130°C - происходит частичный гидролиз мочевины, а также ее димеризация до биурета, содержание которого в очищенном карбамиде жестко нормировано.

Далее раствор поступает с помощью насоса 3 в электродиализный аппарат 2. В электродиализном аппарате 2 происходит удаление из раствора солеобразующих ионов под действием электрического тока напряженностью 400 В - 600 В. Данный диапазон обеспечивает оптимальный режим производительности процесса: соотношение количество/качество. При напряженности тока выше 600 В получаемый продукт не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к очищенному карбамиду, применяемому при лабораторных анализах и в пищевой промышленности. При напряженности тока ниже 400 В процесс электродиализной очистки идет медленно, что снижает производительность процесса. После процесса деионизации очищенный раствор с помощью насоса 5 подается в накопительную емкость 4, а далее насосом 7 - в кристаллизатор - выпаритель 6, где происходит разделение раствора на очищенный кристаллический карбамид (кристаллизация карбамида) и деионизированную воду. Кристаллизация карбамида с одновременным его высушиванием происходит путем нагревания раствора до 110°C-150°C при атмосферном давлении или при вакуумном давлении 50-10 мм рт.ст. 50-80°C.

Показатели качества полученного заявляемым способом карбамида представлены в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Значение

1. Массовая доля карбамида (CH 4 ON 2 ), %, не менее

99,8

2. Температура плавления, °C

132,7±1

3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более

0,003

4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,01

6. Массовая доля сульфатов (SO 4 ), %, не более

0,001

7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0005

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,0002

10. Массовая доля свободного аммиака (NH 3 ), %, не более

0,005

11. Массовая доля биурета, %, не более

0,1

Таким образом, степень чистоты полученного кристаллического карбамида позволяет использовать его в качестве добавки в пищевой промышленности (пищевая добавка Е927b) и в качестве реактива при лабораторных анализах.

Далее полученный кристаллический карбамид высокой чистоты упаковывают в полипропиленовые мешки или другую подобную тару. Полученная деионизированная вода является побочным продуктом, имеющим целевое применение: использование в качестве компонента антифризов и незамерзающей жидкости для омывателя стекол автомобиля.

Формула изобретения

1. Способ получения кристаллического карбамида высокой очистки из водного раствора карбамида, включающий кристаллизацию карбамида и его высушивание, отличающийся тем, что водный раствор карбамида предварительно нагревают от 30°С до 130°С, после чего раствор подвергают электродиализной очистке при напряжении тока 400 В-600 В.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при 30%-ной концентрации водного раствора карбамида его нагревают до 30°С, при концентрации 50% - до 40-50°С, при концентрации 70% - до 70-80°С, при концентрации 90% и выше - до 90-130°С.

РИСУНКИ