Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2473527

(19)

RU

(11)

2473527

(13)

C2

(51) МПК C05F11/02 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.01.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2010116035/13, 23.04.2010

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

23.04.2010

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 23.04.2010

(43) Дата публикации заявки: 27.10.2011

(45) Опубликовано: 27.01.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2249622 C1, 10.04.2005. RU 2176631 C2, 10.12.2001. RU 2118632 C1, 10.09.1998. EP 0117223 A1, 29.08.1984.

Адрес для переписки:

300040, г.Тула, ул. Калинина, 10/151, кв.104, А.Н. Калинину

(72) Автор(ы):

Проселков Николай Вячеславович (RU),

Глуховцев Всеволод Эдуардович (RU),

Капкин Николай Васильевич (RU),

Честюнин Сергей Вениаминович (RU),

Калинин Александр Николаевич (RU),

Панов Олег Анатольевич (RU),

Филиппов Владимир Александрович (RU),

Фильянов Виктор Илларионович (RU),

Новиков Андрей Владиславович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Калинин Александр Николаевич (RU),

Капкин Николай Васильевич (RU),

Проселков Николай Вячеславович (RU),

Честюнин Сергей Вениаминович (RU),

Глуховцев Всеволод Эдуардович (RU),

Панов Олег Анатольевич (RU),

Филиппов Владимир Александрович (RU),

Фильянов Виктор Илларионович (RU),

Новиков Андрей Владиславович (RU)

(54) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТА ГУМИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ БУРОГО УГЛЯ И ЛИНИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТА ГУМИНОВОЙ КИСЛОТЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля включает его измельчение до получения микрочастиц, приготовление суспензии в слабом растворе щелочи и экстрагирование, при механическом перемешивании суспензии в реакторе-смесителе, из микрочастиц угля гуминовой кислоты. Уголь подвергают двухступенчатому измельчению, при этом на второй ступени измельчения формируют микрочастицы с рваной поверхностью, а при перемешивании суспензии в реакторе-смесителе одновременно воздействуют на нее ультразвуком в течение 7-15 мин, далее производят разделение твердой фазы от жидкой путем осаждения нерастворимого угля-золы в отстойнике в течение 15-20 мин, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор, вводят катализатор - соляную кислоту, осуществляют расщепление жидкой фазы на воду и гуминовую кислоту 90%-й, 70%-й и 40%-й концентраций после отстоя в течение не менее 24 часов. Изобретение позволяет создать полный цикл промышленного производства гуминовых кислот, повысить производительность и эффективность извлечения их из бурого угля, расширить область применения за счет повышения качества готового продукта. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии производства гуминовой кислоты из бурого угля путем водно-щелочной экстракции и может использоваться в сельском хозяйстве, экотехнологиях, медицине, парфюмерии и косметике.

Угольные месторождения являются практически неограниченным источником гуминовых кислот. Постановка на промышленную основу процессов извлечения и применения гуминовых кислот из бурых углей - актуальна. Биологическая активность, способность к ионному обмену и комплексообразованию, сорбционные, кислотные, парамагнитные свойства предопределяют возможность использования этих высокомолекулярных соединений в различных отраслях промышленности и сельского хозяйства.

Известен способ производства гуминовой кислоты путем водно-щелочной экстракции предварительно измельченного до фракций менее 100 мкм бурого угля и перемешивание в смесителе в нормальных температурных условиях в течение 30-60 мин (Патент РФ 2051884, C05F 11/02, «Способ получения гуминосодержащего органоминерального удобрения«, опубл. 10.01.96, Бюл. 1).

К недостаткам этого способа следует отнести длительное время обработки сырья в смесителе и неполное извлечение гуминовых веществ из сырьевых материалов.

Известен способ получения гуматов, включающий дробление и измельчение исходных природных гуммитов (торфа или угля), обработку экстрагентом (раствором щелочи или органического основания) при механическом перемешивании, разделение твердой фазы (осадка) от жидкой фазы (гумата) (Патент РФ 2176631, «Способ получения гуминовых кислот») - прототип.

Недостатком этого способа является невысокая эффективность, большая длительность процесса растворения гуммита и неполное извлечение гуминовой кислоты из исходного сырья, что снижает производительность.

Задачей изобретения является создание полного цикла промышленного производства гуминовых кислот, повышение производительности и эффективности извлечения их из бурого угля, расширение области применения за счет повышения качества готового продукта.

Для достижения поставленной задачи в способе производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, включающем его измельчение до получения микрочастиц, приготовление суспензии в слабом растворе щелочи и экстрагирование, при механическом перемешивании суспензии в реакторе-смесителе, из микрочастиц угля гуминовой кислоты, уголь подвергают двухступенчатому измельчению, при этом на второй ступени измельчения формируют микрочастицы с рваной поверхностью, подвергая уголь многократным ударам, например, путем столкновения его фракций на большой скорости с билами стержневой дробилки, а при перемешивании суспензии в реакторе-смесителе одновременно воздействуют на нее ультразвуком в течение 7-15 мин, далее производят разделение твердой фазы от жидкой путем осаждения нерастворимого угля (золы) в отстойнике в течение 15-20 мин, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор, вводят катализатор, например, соляную кислоту, расщепляя жидкую фазу на воду и гуминовые кислоты 90%-й, 70%-й и 40%-й концентраций, осуществляя отстой в крекинг-реакторе не менее 24 часов, при этом, изменяя концентрацию соляной кислоты, регулируют рН гуминовых кислот и далее направляют концентраты гуминовых кислот в накопительные емкости, а воду возвращают в реактор-смеситель для повторного использования.

Поставленная техническая задача решается также линией для производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, содержащей измельчитель угля, реактор-смеситель и накопительную емкость. Для этого в линии устанавливают дробилку предварительного измельчения угля и биловый дезинтегратор, при этом винтовой желоб шнека дробилки сообщается с центральной полостью закрытой корзины дезинтегратора, а полость его открытой корзины соединена шнеком с емкостью реактора-смесителя, на боковых стенках которого смонтированы концентраторы ультразвукового генератора, емкость реактора-смесителя соединена трубопроводом с емкостью отстойника, который снабжен выходом для золы и соединен трубопроводом с крекинг-реактором, в котором выполнены четырехуровневые выходы, причем верхний уровень соединен обратным трубопроводом с реактором-смесителем для возврата воды, а три разноуровневых нижних соединены с накопительными емкостями для сбора гуминовых кислот 90%-й, 70%-й и 40%-й концентраций.

Положительный эффект достигается за счет формирования микрочастиц угля с рваной поверхностью, у которых увеличивается удельная поверхность взаимодействия реагентов. Этот фактор и дальнейшее диспергирование микрочастиц при обработке их ультразвуком, при которой происходит кавитационное разрушение структуры материала и одновременная барбатация раствора, резко увеличивает извлечение и выход гуминовой кислоты из исходного сырья.

Изобретение поясняется чертежом, где изображена схема линии для производства гуминовой кислоты. Линия содержит бункер 1 для загрузки исходной фракции бурого угля, шнек 2, подающий уголь в дробилку 3 предварительного дробления, шнек 4, соединенный с центральной полостью закрытой корзиной битового дезинтегратора 5, соединенного шнеком 6 с емкостью реактора - смесителя 8, на боковых стенках которого смонтированы концентраторы 7 ультразвукового генератора (не показан). Реактор-смеситель 8 снабжен механической мешалкой и вводом для подачи в реактор экстрагента. Реактор-смеситель соединен трубопроводом с емкостью отстойника 9, который снабжен выходом для золы, его емкость соединена трубопроводом с емкостью крекинг-реактора 10, имеющего четырехуровневые выходы для вывода из емкости воды и гуминовых кислот трех концентраций после 24-часового отстоя, при этом вода возвращается в реактор-смеситель для ее повторного использования.

Линия для производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля работает следующим образом. В бункер 1 загружается исходный материал - бурый уголь крупных фракций, который по шнеку 2 подается в дробилку 3, где уголь предварительно дробится до размеров 5-1 мм. Из дробилки он подается для более тонкого измельчения по шнеку 4 в биловый дезинтегратор 5, который состоит из двух вращающихся в противоположные стороны роторов (корзин), насаженных на отдельные соосные валы. На дисках роторов по концентрическим окружностям расположены ряды ударных элементов (бил). Материал, подлежащий измельчению, подается в центральную часть ротора и, перемещаясь к периферии, подвергается многократным ударам бил, вращающихся с высокой скоростью во встречных направлениях, при этом происходит разрыв внутренних связей измельчаемого материала, в результате чего формируется рваная поверхность микрочастиц, что увеличивает их поверхность и соответственно удельную поверхность для более эффективного химического взаимодействия реагентов. В дезинтеграторе 5 микрочастицы измельчаются до размеров менее 5 мкм, и подаются по шнеку 6 в реактор-смеситель 8. Туда же подается слабый раствор щелочи и при механическом перемешивании образовавшейся суспензии происходит экстакция гуминового препарата. Смонтированные на боковых стенках реактора-смесителя концентраторы 7 ультразвукового генератора воздействуют на суспензию, активизируют протекание химической реакции и производят дальнейшее диспергирование микрочастиц угля за счет их кавитационного разрушения. Получение микрочастиц угля в битовом дезинтеграторе и дальнейшее их диспергирование воздействием ультразвуком дает возможность снизить концентрацию вводимой щелочи до 0,8%. Это снижает расход щелочи в процессе производства и позволяет получать гуминовую кислоту с рН 5-рН 6, что ближе к нейтральному ее показателю, а это позволяет использовать полученный в дальнейшем гуминовый продукт в медицине, парфюмерии и косметике. Из реактора-смесителя раствор подается по трубопроводу в отстойник, где в течение 15-20 мин осаждают твердую фазу (золу) и удаляют ее из отстойника, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор 10, в который вводят в качестве катализатора соляную кислоту. В результате каталитического окислительного крекинга происходит расщепление воды и гуминовой кислоты и после не менее 24 часового отстоя образуются четыре контрастно разделенных слоя. Верхний - вода, которая, для ее повторного использования, возвращается в реактор-смеситель. В трех нижних - соответственно гуминовые кислоты 90%-й, 70%-й и 40% концентраций, каждая из которых подается в свою накопительную емкость.

Изменяя концентрацию вводимой в крекинг-реактор соляной кислоты, можно регулировать рН получаемой гуминовой кислоты.

Неотъемлемым свойством гуминовых кислот является их коллоидное состояние или гель, что и является конечным продуктом данного производства.

Изобретение позволяет создать полный цикл производства гуминовых кислот, повышает производительность и эффективность извлечения их из бурого угля, расширяет область применения за счет повышения качества готового продукта.

Формула изобретения

1. Способ производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, включающий его измельчение до получения микрочастиц, приготовление суспензии в слабом растворе щелочи и экстрагирование, при механическом перемешивании суспензии в реакторе-смесителе, из микрочастиц угля гуминовой кислоты, характеризующийся тем, что уголь подвергают двухступенчатому измельчению, при этом на второй ступени измельчения формируют микрочастицы с рваной поверхностью, подвергая уголь многократным ударам путем столкновения его фракций на большой скорости с билами стержневой дробилки, а при перемешивании суспензии в реакторе-смесителе одновременно воздействуют на нее ультразвуком в течение 7-15 мин, далее производят разделение твердой фазы от жидкой путем осаждения нерастворимого угля-золы в отстойнике в течение 15-20 мин, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор, вводят катализатор - соляную кислоту, осуществляют расщепление жидкой фазы на воду и гуминовую кислоту 90%-ной, 70%-ной и 40%-ной концентрации после отстоя в течение не менее 24 ч, при этом, изменяя концентрацию вводимой в крекинг-реактор соляной кислоты, регулируют РН гуминовой кислоты, далее направляют концентраты гуминовой кислоты в накопительные емкости, а воду возвращают в реактор-смеситель для повторного использования.

2. Линия для производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, содержащая измельчитель угля, реактор-смеситель и накопительную емкость, характеризующаяся тем, что в ней установлены дробилка предварительного измельчения угля и биловый дезинтегратор, при этом винтовой желоб шнека дробилки сообщается с центральной полостью закрытой корзины дезинтегратора, а полость его открытой корзины соединена шнеком с емкостью реактора-смесителя, на боковых стенках емкости реактора-смесителя смонтированы концентраторы ультразвукового генератора, емкость реактора-смесителя соединена трубопроводом с емкостью отстойника, который снабжен выходом для золы и соединен трубопроводом с крекинг-реактором, в котором выполнены четырехуровневые выходы, причем верхний уровень соединен обратным трубопроводом с реактором-смесителем, а три разноуровневых нижних соединены с тремя накопительными емкостями для сбора гуминовых кислот 90%-ной, 70%-ной и 40%-ной концентраций.

РИСУНКИ