Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2473571

(19)

RU

(11)

2473571

(13)

C2

(51) МПК C08J5/14 (2006.01)

C08L61/10 (2006.01)

C08L63/00 (2006.01)

C08K13/02 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 17.01.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2008152522/05, 29.12.2008

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

29.12.2008

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 29.12.2008

(43) Дата публикации заявки: 10.07.2010

(45) Опубликовано: 27.01.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: SU 407934 A1, 10.12.1973. US 4175070 A1, 20.11.1979. BY 6342 C1, 30.06.2004. RU 2177967 C2, 10.01.2002. UA 8359 C2, 29.03.1996.

Адрес для переписки:

344006, г.Ростов-на-Дону, ул. Чехова 41, Южный научный центр Российской академии наук, А.П.Сычеву

(72) Автор(ы):

Колесников Владимир Иванович (RU),

Сычев Александр Павлович (RU),

Лапицкий Александр Валентинович (RU),

Колесников Игорь Владимирович (RU),

Козаков Алексей Титович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Колесников Владимир Иванович (RU),

Сычев Александр Павлович (RU),

Лапицкий Александр Валентинович (RU),

Колесников Игорь Владимирович (RU),

Козаков Алексей Титович (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЧНОГО ФРИКЦИОННОГО ПРЕСС-МАТЕРИАЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к получению фрикционных пресс-материалов, которые могут использоваться при изготовлении тормозных накладок, дисков сцепления, а также при изготовлении высокопрочных конструкционных материалов для машиностроения, электротехники и других целей. Способ включает стадию введения водного раствора модификатора и смазки в состав водно-эмульсионной или водно-спиртовой фенолоформальдегидной смолы путем перемешивания до гомогенного состояния. Затем полученный продукт перемешивают с неорганическим волокнистым наполнителем и минеральным порошком, сушат, таблетируют и прессуют. В качестве модификатора применяют водорастворимую эпоксидную смолу, полученную взаимодействием эпоксидной диановой смолы с полиэтиленгликолем и технической смесью диаксановых спиртов в присутствии третичного амина. Соотношение компонентов следующее, мас.ч.: фенолоформальдегидная смола в пересчете на сухую массу 100, модификатор в пересчете на сухую массу 20÷120, неорганический волокнистый наполнитель 40÷300, минеральный порошок 10÷90, смазка - 1÷8. Данное изобретение позволяет многократно повысить прочностные свойства фрикционного пресс-материала на основе фенолоформальдегидных смол и исключить органические растворители из процесса его получения. 2 табл., 7 пр.

Изобретение относится к области получения фрикционных пресс-материалов на основе водно-эмульсионных и водно-спиртовых фенолоформальдегидных смол, содержащих в качестве наполнителя неорганическое волокно и минеральный порошок, и может быть использовано при изготовлении тормозных накладок, дисков сцепления, а также при изготовлении высокопрочных конструкционных материалов для машиностроения, электротехники и других целей.

Известен фрикционный материал и способ его получения путем смешения фенолоформальдегидных смол с минеральными волокнами и минеральными порошками с использованием «технологической жидкости», например ацетона с последующей сушкой массы при Т=60÷80°С (см. Решение о выдаче патента России по заявке 2005.106961/04 (008436) от 10.03.2005 г.). Недостатками такого решения являются крайне низкие прочностные показатели по сравнению с другими армированными пластиками, т.е. при таком способе не реализуется возможность повысить прочность при сжатии и ударную вязкость материала в десятки раз, что характерно для композитов, содержащих стеклянное или базальтовое волокно.

Даже фенолоформальдегидные пресс-порошки, наполненные только древесной мукой или минеральным порошком, имеют величину разрушающего напряжения при сжатии в 2 раза выше, чем у аналога.

Кроме того, использование растворителей типа ацетона ухудшают условия труда и экологическую обстановку.

Ближайшим прототипом заявляемого решения является композиция и способ получения фрикционного пресс-материла на основе водно-эмульсионных или водно-спиртовых фенолоформальдегидных смол с введением модифицирующей добавки на основе продукта взаимодействия борного ангидрида и эпоксидированного фенолоформальдегидного конденсата, полученного в среде этилцеллозольва (см. Патент РФ 2280654 от 28 марта 2005 г.).

Фрикционный пресс-материал, получаемый по указанному патенту, превышает по прочностным показателям все известные материалы такого типа.

Однако и при изготовлении такого пресс-материала также недостаточно реализуется армирующий эффект сравнительно дорогих стеклянного и базальтового волокон. Кроме того, в процессе получения модифицирующей добавки используется органический растворитель.

Технической задачей заявляемого изобретения является многократное повышение прочностных свойств фрикционного пресс-материала на основе фенолоформальдегидных смол и исключение органических растворителей из процесса его получения.

Поставленная задача решается за счет получения водорастворимого эпоксидного модификатора путем взаимодействия жидкой эпоксидной диановой смолы с М.М.=340÷600 (А) с полиэтиленгликолем с М.М. 350÷3600 (Б) и технической смесью диоксановых спиртов (В) при соотношении А:Б:В от 60:25:15 до 90:5:5 в присутствии катализатора - третичного амина в количестве 0,1÷3% от веса (А+Б+В) при температуре 60÷90°С и постоянном перемешивании в течение 1÷3 часа с последующим введением 20÷80% водного раствора модификатора и смазки в состав водно-эмульсионной или водно-спиртовой фенолоформальдегидной смолы путем перемешивания без подогрева в цеховых условиях до гомогенного состояния с дальнейшим перемешиванием наполнителей и сушкой для удаления воды до остатка не более 3%, с последующим таблетированием и прессованием при 140-180°С, удельном давлением 10-23 МПа, выдержке 1-3 мин на 1 мм толщины пресс-изделия, при этом пресс-материал содержит (мас.ч.):

фенолоформальдегидная смола

в пересчете на сухую массу

100

модификатор в пересчете

на сухую массу

20÷120

неорганический волокнистый наполнитель

40÷300

минеральный порошок

10÷90

смазка

1÷8

Пример 1.

Получение модификатора

В реактор, снабженный обогревом и мешалкой, загружают 100 мас.ч. смеси эпоксидной диановой смолы марки ЭД-20 с М.М. 400 (А), полиэтиленгликоля с М.М. 2000 (Б) и технической смеси диоксановых спиртов марки Т-66, представляющей собой смесь трех изомеров 4-метил-4-(2 гидроксиэтил)-1,3 диоксана, 4,4'-диметил-5 гидроксиметил-1,3 диоксана, 5-(2-гидрокси-2 пропил)-1,3 диоксана в разных соотношениях (описаны в А.С. СССР 597696, 1976 г.) (В) в соотношении А:Б:В=25:15:10. Смесь перемешивают в течение 2-х часов при температуре 75°С. При этом происходит взаимодействие компонентов и образуется сополимер, легко растворимый в воде. К полученному продукту взаимодействия добавляют 200 мас.ч. дистиллированной воды и перемешивают до получения гомогенного раствора.

Получение пресс-материала

В лопастной смеситель загружают 100 мас.ч. (на сухую массу) водно-эмульсионной фенолоформальдегидной смолы - бакелит жидкий марки БЖ-1, после чего добавляют 60 мас.ч. (на сухой продукт) 50% водного раствора модификатора и перемешивают в течение 15 мин. Далее постепенно вводят 170 мас.ч. рубленого стекловолокна из бесщелочного стекла диаметром 13 микрон и после перемешивания добавляют 50 мас.ч. минерального порошка - каолина и 4,5 мас.ч. смазки - стеарата цинка и перемешивают до получения однородной массы.

Полученную массу отжимают для удаления избытка воды, затем подвергают сушке в вакуумно-сушильных шкафах в течение 60 мин при 80°С. После этого материал таблетируют при температуре 40°С, а затем прессуют в изделия при 150°С, удельном давлении 15 МПа и выдержке 1 мин/мм толщины.

Примеры 2÷7 осуществляют аналогично примеру 1 с изменением параметров и компонентов в соответствии с таблицей 1.

Свойства полученного по заявляемому способу фрикционного пресс-материала в сравнении с прототипом и аналогом приведены в таблице 2, из которой видны существенные преимущества заявляемого пресс-материала, особенно по показателю ударной вязкости.

Таблица 1

Условия выполнения заявляемого способа по примерам 2÷7

п/п

Наименование параметра или компонента

Величина параметра и вид компонента по примерам

2

3

4

5

6

7

Условия получения водорастворимого эпоксидного модификатора

1.

Соотношение компонентов А:Б:В

60:25:15

90:5:5

75:15:10

75:15:10

75:15:10

75:15:10

2.

Марка и М.М. эпоксидной диановой смолы

ЭД-22

М.М. 340

ЭД-16

М.М. 600

ЭД-20

М.М. 400

ЭД-20

М.М. 400

ЭД-20

М.М. 400

ЭД-20 М.М. 400

3.

М.М. полиэтиленгликоля

2000

2000

2000

350

3600

2000

4.

Вид и количество катализатора, %

Триэтанол амин, 1,5

Триэтанол амин, 1,5

Тризтанол амин, 1,5

Триэтанол амин, 1,5

Диметил анилин, 3

Трис(Диме

Тиламино

метил)

фенол, 0,1

5.

Температура и время взаимодействия

75°С/2 часа

75°С/2 часа

75°С/2 часа

60°С/3 часа

80°С/1 час

75°С/2 часа

6.

Концентрация модификатора в воде, %

30

30

30

30

10

50

Условия получения связующего фрикционного пресс-материала и пресс-изделий

1.

Количество модификатора на 100 масс.ч. фенолоформальдегидной смолы в пересчете на сухие компоненты

120

20

70

70

70

70

2.

Вид и количество (мас.ч.) неорганического волокна на 100 мас.ч. фенолоформальдегидной смолы

300 рубленый стеклоровинг

40 рубленый стеклоровинг

170 стеклоровинг

170 стеклоровинг

170 смесь стеклоровин

га и базальтового волокна

170 базальтовое волокно

3.

Вид и количество минерального порошка

10 аэросил

90 маршалит

50 тальк

50 смесь технического углерода и диоксида кремния

50 смесь технического углерода и диоксида кремния

50 смесь техническо

го углерода и диоксида кремния

4.

Вид и количество смазки

4,5 стеарат кальция

4,5 стеарат цинка

4,5 стеариновая кислота

4,5 стеариновая кислота

1 стеариновая кислота

8 олеиновая кислота

5.

Режим прессования, Температура, °С / удельное давление, МПа / выдержка, мин/мм

180/10/1

140/23/2

150/20/1

150/20/3

150/20/1

150/20/15

6.

Температура таблетирования, С°

30

50

40

40

40

40

Таблица 2

Свойства заявляемого фрикционного пресс-материала, полученного по примерам 2-7 в сравнении с прототипом и аналогом

Наименование показателей

Величина показателя

Прототип Патент РФ 2208654

Аналог решение по заявке 2005. 106961/04 от 10.03.2005 г.

1

2

3

4

5

6

7

Прочность, МПа

при изгибе

161÷167

-

390

400

410

380

370

420

380

при растяжении

72÷75

-

210

230

220

215

210

230

210

при срезе

42÷48

-

84

86

82

86

83

85

82

при сжатии

108÷110

36-91

230

240

220

230

220

210

230

Ударная вязкость, КДж/м 2

15÷20

4,2-12

45

52

48

46

45

43

46

Относительная интенсивность изнашивания, I·10 -8 (скорость скольжения 2 м/с, удельная нагрузка 1,0 МПа)

-

-

4,8-5,0

2,4-2,6

3,6-4,0

3,8-4,1

4,3-5,0

3,8-4,2

3,5-4,0

Коэффициент трения (скорость скольжения 2 м/с, удельная нагрузка 1,0 МПа)

0,48-0,50

0,47-0,49

0,42-0,46

0,43-0,45

0,46-0,49

0,43-0,45

0,45-0,48

0,41-0,44

0,43-0,46

Формула изобретения

Способ получения высокопрочного фрикционного пресс-материала, включающий стадию приготовления связующего на основе водно-эмульсионной или водно-спиртовой фенолоформальдегидной смолы и модифицирующей эпоксидной добавки, с последующим введением неорганического волокнистого наполнителя, минерального порошка и смазки, отличающийся тем, что в качестве модификатора применяют водорастворимую эпоксидную смолу, полученную взаимодействием эпоксидной диановой смолы с молекулярной массой 340÷600 (А) с полиэтиленгликолем с молекулярной массой 350÷3600 (Б) и технической смесью диоксановых спиртов (В) в соотношении А:Б:В от 60:25:15 до 90:5:5 в присутствии третичного амина в количестве 0,1÷3% от веса (А+Б+В) путем перемешивания при 60÷90°С в течение 1÷3 ч с последующим введением 20÷80% водного раствора модификатора и смазки в состав водно-эмульсионной или водно-спиртовой фенолоформальдегидной смолы путем перемешивания без подогрева в течение 15 мин до гомогенного состояния с дальнейшим перемешиванием полученного продукта с неорганическим волокнистым наполнителем и минеральными порошками в смесительном оборудовании и сушкой для удаления воды до остатка не более 3% с последующим таблетированием и прессованием при 140-180°С, удельном давлении 10-23 МПа, выдержке 1-3 мин на 1 мм толщины пресс-изделия, при этом пресс-материал содержит, мас.ч.:

фенолоформальдегидная смола,

в пересчете на сухую массу

100

модификатор, в пересчете на сухую массу

20÷120

неорганический волокнистый наполнитель

40÷300

минеральный порошок

10÷90

смазка

1÷8