Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2474599

(19)

RU

(11)

2474599

(13)

C2

(51) МПК C09K3/10 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 07.02.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011108896/05, 09.03.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

09.03.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 09.03.2011

(43) Дата публикации заявки: 20.09.2012

(45) Опубликовано: 10.02.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2291176 C1, 10.01.2007. SU 1838361 A3, 30.08.1993. SU 1076432 A, 28.02.1984. SU 547463 A, 25.02.1977. RU 2022397 C1, 30.10.1994. EP 1174456 B1, 20.09.2006.

Адрес для переписки:

140180, Московская обл., г. Жуковский, ул. Гагарина, 3, ОАО "Научно-исследовательский институт приборостроения имени В.В. Тихомирова"

(72) Автор(ы):

Чувилина Любовь Федоровна (RU),

Зайченко Иван Иванович (RU),

Брызгалина Галина Владимировна (RU),

Поцепня Орест Александрович (RU),

Трегубов Владислав Алексеевич (RU),

Гладких Светлана Николаевна (RU),

Хромов Александр Валерьевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт приборостроения имени В.В. Тихомирова" (RU)

(54) КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к компаунду для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, и к способу получения его. Компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид, изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Компаунд дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва и нитрид бора гексагональный. Для получения компаунда предварительно нагретые олигодиенуретанэпоксид, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва и нитрид бора гексагональный смешивают. Затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид и отверждают. Полученный компаунд имеет низкую температуру отверждения и обладает сниженным удельным объемным сопротивлением после длительного воздействия повышенной влажности и стойкостью к бароудару. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.

В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл. 30.08.1993 г.].

Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°C, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°C, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°C олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°C, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°C от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°C в течение 16 часов.

Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800%) не может быть использован для изделий без кожуха.

Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук марки низкомолекулярный ПДИ-3АК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов в мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид -

каучук низкомолекулярный ПДИ-3АК

90-110

ТУ 38.103410-85

Титанкремнийорганический олигомер-продукт ТМФТ

40-60

ТУ6-02-933-74

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид

0,1-1,0

ТУ6-09-3321-73

Эпоксидная смола Э-181

15-25

ТУ-05-1747-76

Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин, и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°C изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°C в течение 48-60 часов.

Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°C в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500%), невозможность применения для изделий без кожуха.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:

Олигодиенуретанэпоксид

(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) ТУ 38.103410-85 - 100

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73).

Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

A=3,86×K,

где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-3АК), %.

Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при 90±10°C - 18 часов.

Недостатками этого компаунда являются недостаточная электрическая прочность в условиях разряжения и значительное уменьшение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, нестойкость к бароудару. Кроме того, он имеет высокую температуру отверждения, что приемлемо не для всех электрорадиоэлементов, и не может быть использован для герметизации электронных элементов, требующих интенсивного отвода тепла.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электрической прочности компаунда в условиях разряжения, уменьшение снижения удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, стойкость к бароудару.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.

Новым признаком в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп 16-20%, нитрида бора гексагонального, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)

ТУ 38.103410-85

90-110

Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки

Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97)

10-20

Нитрид бора гексагональный (ТУ2-036-707-77)

50-60

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-10-124-91), причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K 1 , K 2 - содержание эпоксидных групп в соответствии с ТУ 38.103410-85 2,3-3,0% в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б 18-21% соответственно, %;

C 1 , C 2 - мас.ч. олигодиенуретанэпоксида (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.

Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре 130-140°C в течение 3-4 часов нитрид бора гексагональный и изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70÷75°С.

В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению, например при K 1 =2,5% и K 2 =20%.

Таблица 1

пп

Компоненты, мас.ч.

Пример 1

Пример 2

Пример 3

1.

Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)

90

100

110

2

Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б

10

15

20

3

Нитрид бора гексагональный

50

55

60

4

Изометилтетрагидрофталевый

ангидрид:

При K 1 =3; K 2 =19,6

17,98

22,92

27,87

При K 1 =2,5; K 2 =20

16,4

21,2

26,05

Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким и в него невозможно ввести необходимое количество нитрида бора гексагонального, а также не обеспечивается удаление воздушных пузырьков, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении количества Лапроксида 301Б не достигается оптимальная степень отверждения. Уменьшение количества нитрида бора гексагонального не обеспечивает необходимую теплопроводность, а его увеличение - невозможность создания однородной заливочной массы.

Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.

В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда

Таблица 2

Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда

п/п

Показатели

Аналог Компаунд 30-300

Пример 1

Пример 2

Пример 3

1.

Электрическая прочность высоковольтных устройств с требуемым напряжением 18 кВ в условиях разряжения при 18 мм рт.ст.

15

25

25

25

2

Удельное объемное сопротивление, Ом×см:

- до испытаний;

1×10 14

1,8×10 14

2,0×10 14

1,9×10 14

- после воздействия

относительной влажности 95±3% при температуре 40±2°C в течение 56 суток.

3,2×10 11

1,5×10 12

1,3×10 12

1,4×10 12

3

Бароудар (устойчивость к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды)

Не выдерж.

Выдерж.

Выдерж.

Выдерж.

4

Температура отверждения, °C

90±10

75

70

75

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:

- имеет высокую электрическую прочность в условиях разряжения (25 кВ/мм против 15 кВ/мм);

- обладает меньшим снижением удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности;

- выдерживает бароудар;

- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°C против 90°C).

Формула изобретения

1. Компаунд, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитрид бора гексагональный, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид

90-110

(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)

Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва

10-20

марки Лапроксид 301Б

Нитрид бора гексагональный

50-60

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид,

причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K 1 , K 2 - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно, %;

C 1 , C 2 - мас.ч. олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.

2. Способ получения компаунда, основанный на смешивании предварительно нагретых до 60-80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва Лапроксид 301Б, нитрида бора гексагонального и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 ч, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитридом бора гексагонального, предварительно высушенного при температуре 130-140°C в течение 3-4 ч, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70-75°C.