Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2474809

(19)

RU

(11)

2474809

(13)

C1

(51) МПК G01N21/03 (2006.01)

G01N33/24 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 07.02.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011134592/15, 18.08.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

18.08.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 18.08.2011

(45) Опубликовано: 10.02.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: SU 310175 A1, 26.07.1971. RU 2253865 C1, 10.06.2005. RU 2411502 C2, 10.02.2011. RU 2331876 C2, 20.08.2008. SHYLA B. et al. A simple spectrophotometric method for the determination of phosphate in soil, detergents, water, bone and food samples through the formation of phosphomolybdate complex followed by its reduction with thiourea. Spectrochim ActaA Mol Biomol Spectrosc. 2011 Jan; 78(1): 497-502. Epub 2010 Nov 23. Найдено в PubMed, PMID: 21145780.

Адрес для переписки:

127550, Москва, ул. Прянишникова, 31-А, ВНИИА, М.О. Смирнову

(72) Автор(ы):

Байбеков Роман Федорович (RU),

Газов Владислав Арнольдович (RU),

Ицков Борис Яковлевич (RU),

Лепёхин Юрий Александрович (RU),

Логинов Юрий Михайлович (RU),

Смирнов Михаил Олегович (RU),

Стрельцов Александр Николаевич (RU),

Похлёбкина Людмила Петровна (RU),

Фролов Юрий Васильевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова (RU)

(54) СПОСОБ ПРЯМОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОДВИЖНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ФОРМ ФОСФОРА В ПОЧВЕННЫХ ПРОБАХ ПРИ ИЗВЛЕЧЕНИИ ЕГО УГЛЕАММОНИЙНЫМ ЭКСТРАГЕНТОМ И УСТРОЙСТВА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к химическим методам анализа почв и может быть использовано для прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом. Сущность способа: двуокись углерода, выделяющаяся при смешивании реактива и почвенной вытяжки и мешающая проведению спектрофотометрирования, предварительно удаляется вакуумированием с помощью специально разработанной технологической кассеты, особенностью которой является наличие специального держателя, обеспечивающего фиксацию стаканов в каркасе кассеты, и вакуумной крышки, коллектор которой соединен вакуумными каналами с каждой отдельной емкостью. Конструкция кассеты и кассетной крышки позволяет откачивать двуокись углерода из каждого термостойкого стакана, установленного в гнездо технологической кассеты. Определение осуществляют на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм окрашенных для определения фосфора растворов с использованием проточной кюветы. Предложенный способ и конструкции для его осуществления позволяют увеличить производительность аналитических работ и повысить точность измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом. 3 н.п. ф-лы, 9 ил.

Область применения изобретения относится к химическим методам анализа почв с использованием поточной технологии аналитических работ, например при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования.

Изобретение, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах с извлечением его углеаммонийным экстрагентом.

Известен способ определения подвижных форм фосфора и калия в углеаммонийной вытяжке из почв при поточной технологии работ в неавтоматизированном режиме измерений с использованием колориметра КФК-3 и пламенного фотометра ФПА-2 (ОСТ 10 256-2000, стр.17). Для определения фосфора этим способом навески пробы помещают в полиэтиленовые емкости технологической кассеты, добавляют в емкости раствор углекислого аммония многопозиционным дозатором, взбалтывают содержимое кассеты и после 18-ти часовой экспозиции фильтруют почвенную суспензию в полиэтиленовые емкости приемной технологической кассеты, далее в отобранную аликвоту углеаммонийной почвенной вытяжки добавляют соответствующее количество окрашивающего реагента и через 15 минут фотометрируют в спектральном диапазоне 890-900 нм, используя непроточную наливную кювету с базой не менее 20 мм.

При взаимодействии щелочной углеаммонийной вытяжки с кислотным окрашивающим реактивом происходит выделение из раствора газообразной двуокиси углерода, которая осаждается на стенках кюветы и изменяет светопоглощение раствора, искажая тем самым результаты измерения концентрации фосфора в растворе. Указанный ОСТ, при возникновении этого явления, предписывает выливать и вновь заливать раствор в кювету. Это явление в неавтоматизированном режиме мешает проводить измерение концентрации фосфора в растворе и снижает производительность аналитических работ.

Суть изобретения заключается в том, что после смешивания реактива и почвенной вытяжки, выделяющийся газ двуокиси углерода удаляют вакуумированием и спектрофотометрирование раствора проводят с использованием не наливной, а проточной кюветы. Для этого в стеклянные емкости 1 (фиг.1, 2, 3, 4, 6, 7, 9) в виде термостойких стаканов, находящихся в специально сконструированной кассете с термостойкими стаканами для вакуумирования двуокиси углерода (фиг.1 - общий вид кассеты в сборе; фиг.2 - кассета с вынутыми термостойкими стаканами; фиг.4 - кассета с фиксированными термостойкими стаканами; фиг.3 - отдельные составляющие кассеты), предварительно дозируют окрашивающий реактив, куда затем добавляют аликвоту фильтрата, отобранного из приемной технологической кассеты многопозиционным дозатором-отборником, далее кассету с термостойким стаканами закрывают специально сконструированной вакуумной крышкой 8 для герметизации термостойких стаканов (фиг.7 - крышка кассетная вакуумная в технологической кассете; фиг.8 - технологическая кассета, закрытая крышкой кассетной вакуумной) и откачивают выделяющуюся двуокись углерода, после чего определяют концентрацию фосфора с использованием проточной кюветы на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм.

Удаление двуокиси углерода необходимо для того, чтобы пузырьки указанного газа не перекрывали светового потока в измерительной кювете колориметра и давали возможность работать с использованием проточной кюветы, упрощающей и убыстряющей колориметрирование.

Кассета с термостойкими стаканами (фиг.1, 2, 3, 4) для вакуумирования двуокиси углерода при осуществлении способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах состоит из металлического каркаса 4 с отверстиями, в которые можно свободно вставлять термостойкие стаканы 1, планки 2 для одновременного подъема всех стаканов. Особенностью предлагаемой нами кассеты является то, что ее конструкция имеет специальный держатель 3 (фиг.4), состоящий из планки с фиксирующими захватами 5 (фиг.5), подъемной направляющей планки с ручкой 6 и ограничителями 7 при подъеме держателя, когда он выдвигается и обеспечивает фиксацию стаканов в каркасе кассеты (фиг.6) при ее переворачивании для выливания содержимого стаканов или их мойки.

Крышка кассетная вакуумная 8 для герметизации термостойких стаканов в технологической кассете показана на фиг.7, а на фиг.8 изображена технологическая кассета, закрытая кассетной крышкой. Крышка состоит из металлического швеллера 13 (фиг.9) с отверстиями, вакуумного уплотнителя 14, коллектора 16 и боковых замков.

Конструкция крышки (фиг.9) позволяет надежно герметизировать емкость стакана 1 в кассете 4 для быстрой откачки двуокиси углерода. Штуцер 11 (фиг.9) вакуумной крышки соединяет внутреннее пространство стакана 1 через вакуумный канал 10 с коллектором 16. Вакуумные уплотнители 12 герметизируют резьбовые соединения штуцеров 11 и 15 с металлическим швеллером крышки 13 и коллектором 16. Металлическая шайба 17 и гайка 18 фиксирует штуцер 11 через вакуумный уплотнитель 14 на швеллере 13 крышки. Трубка 9 соединяется с вакуумным насосом для откачки двуокиси углерода.

Благодаря тому, что коллектор соединен вакуумными каналами 10 с каждой отдельной емкостью 1, обеспечивается независимая откачка двуокиси углерода из каждого термостойкого стакана; тем самым увеличивается скорость откачки двуокиси углерода.

Предложенный способ резко повышает производительность и качество аналитических работ при измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечения его углеаммонийным экстрагентом.

Таким образом, нами предлагаются:

1. Способ прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом и устройства для его осуществления в поточной технологии определения агрохимических показателей почв, заключающийся в том, что навески пробы помещают в полиэтиленовые емкости технологической кассеты, добавляют в емкости раствор углекислого аммония многопозиционным дозатором, взбалтывают содержимое кассеты и после 18-ти часовой экспозиции фильтруют почвенную суспензию в полиэтиленовые емкости приемной технологической кассеты, отличающийся тем, что для дальнейшего определения фосфора в стеклянные емкости в виде термостойких стаканов, находящихся в специально сконструированной кассете (фиг.1), предварительно дозируют окрашивающий реактив, куда затем добавляют аликвоту фильтрата, отобранного из приемной технологической кассеты многопозиционным дозатором-отборником, далее кассету с термостойким стаканами закрывают специально сконструированной вакуумной крышкой 8 (фиг.7) и откачивают выделяющуюся двуокись углерода, после чего определяют концентрацию фосфора с использованием проточной кюветы на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм.

2. Кассета с термостойкими стаканами (фиг.1, 2, 3, 4) для вакуумирования двуокиси углерода при осуществлении способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечении его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического каркаса 4 с отверстиями, в которые можно свободно вставлять термостойкие стаканы 1, планки 2 для одновременного подъема всех стаканов, отличающаяся тем, что конструкция имеет специальный держатель 3 (фиг.4), состоящий из планки с фиксирующими захватами 5 (фиг.5), подъемной направляющей планки с ручкой 6 и ограничителей 7 при подъеме держателя, когда он выдвигается и обеспечивает фиксацию стаканов в каркасе кассеты при ее переворачивании для выливания содержимого стаканов или их мойки.

3. Крышка кассетная вакуумная 8 (фиг.7, 8) для осуществления способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического швеллера 13 (фиг.9) с отверстиями, вакуумного уплотнителя 14, коллектора 16 и боковых замков, отличающаяся тем, что коллектор соединен вакуумными каналами 10 с каждой отдельной емкостью 1, что обеспечивает независимую откачку двуокиси углерода из каждого термостойкого стакана, увеличивая тем самым скорость откачки двуокиси углерода.

Формула изобретения

1. Способ прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом в поточной технологии определения агрохимических показателей почв, заключающийся в том, что навески пробы помещают в полиэтиленовые емкости технологической кассеты, добавляют в емкости раствор углекислого аммония многопозиционным дозатором, взбалтывают содержимое кассеты и после 18-часовой экспозиции фильтруют почвенную суспензию в полиэтиленовые емкости приемной технологической кассеты, отличающийся тем, что для дальнейшего определения фосфора в стеклянные емкости в виде термостойких стаканов, находящихся в специально сконструированной кассете, предварительно дозируют окрашивающий реактив, куда затем добавляют аликвоту фильтрата, отобранного из приемной технологической кассеты многопозиционным дозатором-отборником, далее кассету с термостойкими стаканами закрывают специально сконструированной вакуумной крышкой и откачивают выделяющуюся двуокись углерода, после чего определяют концентрацию фосфора с использованием проточной кюветы на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм.

2. Кассета с термостойкими стаканами для вакуумирования двуокиси углерода при осуществлении способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечения его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического каркаса с отверстиями, в которые можно свободно вставлять термостойкие стаканы, планки для одновременного подъема всех стаканов, отличающаяся тем, что конструкция имеет специальный держатель, состоящий из планки с фиксирующими захватами, подъемной направляющей планки с ручкой и ограничителей при подъеме держателя, когда он выдвигается и обеспечивает фиксацию стаканов в каркасе кассеты при ее переворачивании для выливания содержимого стаканов или их мойки.

3. Крышка кассетная вакуумная для осуществления способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического швеллера с отверстиями, вакуумного уплотнителя, коллектора и боковых замков, отличающаяся тем, что коллектор соединен вакуумными каналами с каждой отдельной емкостью, обеспечивая независимую откачку двуокиси углерода из каждого термостойкого стакана.

РИСУНКИ