Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2476425

(19)

RU

(11)

2476425

(13)

C1

(51) МПК C07D201/16 (2006.01)

C07D223/02 (2006.01)

B01D1/26 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 18.02.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011138449/04, 19.09.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

19.09.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 19.09.2011

(45) Опубликовано: 27.02.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: Овчинников В.И. и др. Производство капролактама. - М.: Химия, 1977, с.189-190. RU 2337742 C1, 10.11.2008. JP 2007223906 A, 06.09.2007. SU 1022967 A1, 15.06.1983.

Адрес для переписки:

394005, г.Воронеж, ул. Владимира Невского, 31/Б, кв.24, А.П. Болдыреву

(72) Автор(ы):

Болдырев Анатолий Петрович (RU),

Огарков Анатолий Аркадьевич (RU),

Ардамаков Сергей Витальевич (RU),

Канаев Сергей Александрович (RU),

Бегина Ольга Анатольевна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" (RU)

(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ВЫПАРКОЙ ВОДЫ ИЗ КАПРОЛАКТАМА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу управления выпаркой воды из капролактама, проводимому в трех ступенях, соединенных между собой трубопроводами при подаче раствора капролактама, пара и отводом выпаренного капролактама на последующие стадии. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят насос подачи водного раствора капролактама с теплообменником, соединенным трубопроводом с расширителем пара, датчиком расхода капролактама и клапаном; подогреватель, соединенный трубопроводом с первым входом греющей камеры первой ступени с датчиком температуры, давления и датчиком расхода пара с клапаном, выход его соединен трубопроводом с сепаратором первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом с первым входом греющей камеры второй ступени, соединенного трубопроводом с подогревателем. Второй выход соединен трубопроводом соответственно со вторым входом греющей камеры первой и второй ступеней и сепаратором второй ступени с датчиком вакуума, соединенного трубопроводом с конденсаторами со сборником конденсата и первой пароэжекционной установкой, на вход которого подают пар с датчиком расхода и клапаном. При этом выход сепаратора второй ступени соединен трубопроводом с барометрическим сборником с датчиком расхода и клапаном, насосом подачи водного раствора капролактама на подогреватель третьей ступени, второй выход которого соединен трубопроводом с первой и второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном. Выход подогревателя третьей ступени соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени с датчиком температуры и датчиком расхода с клапаном, первый выход которого соединен с сепаратором третьей ступени с датчиками температуры и вакуума, соединенного с конденсаторами, второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном и сборником конденсата, причем первый выход соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени, а второй его выход соединен с трубопроводом выпаренного раствора капролактама. При этом задают расход раствора капролактама, пара на подогреватель, греющую камеру первой ступени, уровень в барометрическом сборнике, пара на пароэжекционные установки и на греющую камеру третьей ступени и воздействуют на соответствующие клапаны. Использование настоящего способа позволяет повысить производительность и качество получаемого капролактама, а также упростить технологический процесс. 2 ил., 1 табл.

Предлагаемое изобретение относится к способам выпарки воды из капролактама и может быть использовано для управления процессми трехступенчатой очистки капролактама в химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ перекачивания растворов в многокорпусной выпарной установке, включающий создание разности давлении между корпусами. При этом подачу греющего пара в раствор производят периодически в зависимости от перепада давлений (авт. свид 961733, В01D 1/26, 1980 г.). Недостатком является невысокая производительность, завышенный расход пара при определении разности давлений.

Наиболее близким является выпаривание воды из капролактама, включающего испарители, тарельчатые колонны, сборники, конденсаторы и сепараторы. Выпаривание производят при атмосферном давлении или в умеренном вакууме при температуре 75-115°C (Овчинников В.И. и др. «Производство капролактама» М. Химия, 1977 г., с.189-190). Недостатком способа выпаривания является сложность технологической схемы производства, невысокая производительность и большие потери капролактама, уносимого с водой.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности и качества получаемого капролактама, а также упрощение технологического процесса.

Поставленная задача решается тем, что в способе управления выпаркой воды из капролактама, проводимом в трех ступенях, соединенных между собой трубопроводами при подаче раствора капролактама, пара с отводом выпаренного капролактама на последующие стадии, дополнительно вводят насос подачи водного раствора капролактама с теплообменником, соединенного трубопроводом с расширителем пара, датчиком расхода капролактама и клапаном; подогреватель, соединенный трубопроводом с первым входом греющей камеры первой ступени с датчиками температуры, давления и датчиком расхода пара с клапаном, выход его соединен трубопроводом с сепаратором первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом с первым входом греющей камеры второй ступени, соединенного трубопроводом с подогревателем, а второй выход соединен трубопроводом соответственно со вторым входом греющей камеры первой и второй ступени и сепаратором второй ступени с датчиком вакуума, соединенного трубопроводами с конденсаторами и сборником конденсата и первой пароэжекционной установкой, на вход которого подают пар с датчиком расхода и клапаном, при этом выход сепаратора второй ступени соединен трубопроводом с барометрическим сборником с датчиком расхода и клапаном, насосом подачи водного раствора капролактама на подогреватель третьей ступени, второй выход которого соединен трубопроводом с первой и второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном; выход подогревателя третьей ступени соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени с датчиком температуры и датчиком расхода с клапаном, первый выход которого соединен с сепаратором третьей ступени с датчиками температуры и вакуума, соединенного с конденсаторами, второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном и сборником конденсата, причем первый выход соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени, а второй его выход соединен с трубопроводом выпаренного раствора капролактама, при этом задают расход раствора капролактама, пара в подогреватель, греющую камеру первой ступени, уровень в барометрическом сборнике, пара на пароэжекционные установки и на греющую камеру третьей ступени и воздействуют на соответствующие клапаны.

При этом используют кожухотрубчатый двухходовой теплообменный аппарат. Рабочие параметры: Р=0,6 МПа и Т=130°C, расширители пара. Рабочие параметры: Р=1 МПа и Т=200°C, кожухотрубчатый двухходовой теплообменный аппарат. Рабочие параметры: Р=0,1 МПа и Т=85°C, вертикальный кожухотрубчатый двухходовой аппарат. Рабочие параметры: Р=0,9 МПа и Т=230°C, вертикальный цилиндрический аппарат с эллиптическим днищем. Рабочие параметры: Р=0,1 МПа и Т=100°C, вертикальный цилиндрический аппарат с эллиптическим днищем с тремя скоростными тарелками и сепарационно-вихревыми элементами. Рабочие параметры Р=0,1 МПа и Т=80°C и пароэжекционные двухступенчатые агрегаты с давлением 0,9 МПа.

Исследование процессов выпарки воды показало, что при выпаривания воды необходимо модернизировать существующую установку, использовать рециклы для экономии пара, использовать вакуумные насосы для исключения побочных продуктов, а также контролировать температурный режим процесса для устранения образования олигомерных соединений, влияющих на качество капролактама, при этом используется насадка в сепараторах кольца Рашига. Принципиальная схема способа управления выпаркой воды из капролактама показана на фиг.1-2. На фиг.1 приведена технологическая схема, а на фиг.2 - контроллер для управления процессом. Схема состоит из элементов 1-41.

1 - насос подачи водного раствора капролактама; 2 - теплообменник; 3 - расширитель пара (условно показан один из системы расширителей); 4 - подогреватель; 5 - греющая камера первой ступени; 6, 7 - контур регулирования расхода капролактама (датчик расхода 6 и клапан 7); 8 - греющая камера второй ступени; 9 - датчик температуры, 10 - датчик давления и контур регулирования пара 11, 12 в аппарате 5; 13 - сепаратор первой ступени с датчиком температуры 14; 15 - сепаратор второй ступени с датчиком давления 16; 17 - пароэжекторная установка с контуром регулирования пара; 18, 19, 20, 21 - конденсаторы второй ступени; 22 - сборник конденсата: 23 - барометрический сборник с контуром регулирования 24, 25; 26 - насос подачи водного раствора капролактама на третью ступень; 27 - подогреватель третьей ступени; 28 - пароэжекторная установка с контуром регулирования пара; 29, 30; 31 - греющая камера третьей ступени с датчиком температуры 32 и контуром регулирования расхода пара 33, 34; 35 - сепаратор третьей ступени с конденсаторами 36 и 37; 38 - сборник конденсата; 39 - датчик давления и 40 - датчик температуры, установленные в сепараторе 35; 41 - контроллер, соединенный со входами датчиков 6, 9, 10, 11, 14, 16, 18, 24, 29, 32, 33, 39, 40 и выходами клапанов 7, 12, 19, 25, 30, 34, образуя контуры регулирования.

Водный раствор капролактама (КЛ) 22-32% (мас.) с температурой не более 50°C со стадии ионообменной очистки насосом 1 подается через межтрубное пространство теплообменника 2, в трубную часть которого подается конденсат с расширителя 3, и далее раствор капролактама подается в подогреватель 4 и затем в греющую камеру 5 выпарного аппарата первой ступени. Расход капролактама, подаваемого в подогреватель 4, регулируется (контур регулирования 6, 7) и нагревается до температуры 90°C за счет теплообмена с конденсатом сокового пара, поступающего из межтрубного пространства греющей камеры 8 выпарного аппарата второй ступени. В греющей камере 5 раствор подогревается до температуры не более 120°C (контролируется датчиком 9) за счет пара давлением не более 0,9 МПа (контролируется датчиком 10) и регулируется контуром регулирования 11, 12. Парожидкостная смесь из подогревателя 5 поступает в сепаратор первой ступени выпарки 13, где разделяется на паровую и жидкостную фазы (температура контролируется датчиком 14). Паровая фаза (соковый пар) подается в межтрубное пространство греющей камеры 8 для обогрева раствора капролактама. Жидкая фаза с низа сепаратора 13 частично возвращается в греющую камеру 5, частично поступает в трубное пространство греющей камеры 8, остальная часть поступает в сепаратор 15 (вторая ступень состоит из греющей камеры 8 и сепаратора 15). В верхней части сепаратора 15 засыпана насадка (кольца Рашига). Выпаривание воды на второй ступни осуществляется при температуре 100°C и остаточном давлении не более 42,6 кПа, измеряемом датчиком 16. Вакуум в системе создается при помощи двухступенчатой пароэжекторной установки 17 (условно показан один насос), регулирование производится подачей пара не более 1,5 МПа - контур регулирования 18, 19. Пары воды из сепаратора 15 поступают в конденсаторы 20 и 21, охлаждаются оборотной водой и направляются в сборник 22. Раствор капролактама из сепаратора 15 поступает в барометрический сборник 23, уровень в котором регулируется путем отбора раствора капролактама - контур регулирования 24, 25. Далее насосом 26 через подогреватель 27 раствор нагревается за счет теплообмена от пароэжекторной установки 17 и 28. Двухступенчатая установка 28 регулирется подачей пара - контур регулирования 29, 30 с использованием датчика вакуума 39. (Выпарная установка третьей ступени состоит из греющей камеры 32 и сепаратора 35). Выпаривание воды осуществлется при температуре не более 120°С и остаточном давлении 40 кПа. Температура в греющей камере 31 контролируется датчиком 32 и регулируется контуром 33, 34 (паром не более 0,9 МПа). Парожидкостная смесь из греющей камеры 31 поступает в сепаратор 35. Пары из сепаратора 35 поступают в конденсаторы 36 и 37, охлаждаются оборотной водой и направляются в сборник 38. Вакуум и температура контролируются в сепараторе 35 датчиками 39 и 40. Капролактам-сырец из сепаратора 35 направляется на следующие стадии по переработке капролактама.

Ниже приводится пример и таблица испытаний способа.

Пример

На вход насоса 1 и теплообменника 2 подают раствор капролактама в количестве 40 м 3 /ч (кoнтуp регулирования 6, 7) с концентрацией 30% с температурой 40°C. С использованием расширителя 3 раствор нагревается до 80°C и подается в подогреватель 4, куда подается конденсат с греющей камеры 8, и затем в греющую камеру 5, куда подается пар с давлением 0,9 МПа (датчик 10) в количестве 14 т/ч (контур 11, 12), температура контролируется датчиком 9 (90°C) и нагревается до 100°C (датчик 14). В сепараторе 13 раствор капролактама разделяется на паровую и жидкую фазы. До 5% от суммарного количества (капролактама и пара) подается обратно в греющие камеры 5 и 8, а остальная часть направляется в сепаратор 15, заполненный насадкой Рашига. Вакуум - 40,6 кПа (остаточное давление) измеряется датчиком 16 и регулируется пароэжекционной установкой 17 с подачей пара до 2 т/ч (контур регулирования 18, 19). В конденсаторах 20 и 21 из сепаратора 15 подается паровая фаза до 0,2 т/ч, которая охлаждается оборотной водой и направляется в сборник 22. Раствор капролактама в количестве 36 т/ч из сепаратора 15 поступает в барометрический сборник 23 и регулируется (контур регулирования 24, 25). Затем раствор капролактама насосом 26 подается на третью ступень выпаривания в подогреватель 27 и греющую камеру 31, куда подается пар в количестве 10 т/ч (контур регулирования 33, 34, температура контролируется датчиком 32 (120°C). Из греющей камеры 31 раствор для окончательного выпаривания поступает в сепаратор 35 и затем конденсат поступает в конденсаторы 36 и 37 и в сборник 38. Температура контролируется датчиком 40, а вакуум измеряется датчиком 39 (40 кПа) и регулируется второй пароэжекционной установкой 28 с подачей пара до 0,2 т/ч (контур регулирования 29, 30). Упаренный капролактам отправляется из сепаратора 35 на дальнейшую переработку в количестве 38 нм 3 /ч.

Таким образом, используя рециклы и расширители пара, экономим энергоресурсы, используя глубокий вакуум, исключаем побочные продукты и способствуем уменьшению олигомерных соединений и улучшаем качество капролактама, исключая тарельчатые колонны, упрощаем технологию выпарки воды из капролактама.

В таблице приведены основные показатели выпарки воды из капролактама.

Показатель

Предлагаемый способ

Прототип

Нагрузка на

1. Ступени, нм 3 /ч

45

10

2. Выделение воды по ступеням, %

а) первая ступень

22-35

25

б) вторая ступень

35-60

90

в) третья ступень

до 95,5

95

3. Точность регулирования температуры, %

0,1

0,3

4. Точность регулирования вакуума, %

0,5

1,5

5. Количество отходов, %

0,1

0,3

6. Относительный расход пара на установку, % отн.

0,1

0,4

Из таблицы видно преимущество предлагаемого способа управления. Установка внедрена на предприятии, экономический эффект около 15 млн/руб. в год.

Формула изобретения

Способ управления выпаркой воды из капролактама, проводимый в трех ступенях, соединенных между собой трубопроводами при подаче раствора капролактама, пара и отводом выпаренного капролактама на последующие стадии, отличающийся тем, что дополнительно вводят насос подачи водного раствора капролактама с теплообменником, соединенным трубопроводом с расширителем пара, датчиком расхода капролактама и клапаном; подогреватель, соединенный трубопроводом с первым входом греющей камеры первой ступени с датчиком температуры, давления и датчиком расхода пара с клапаном, выход его соединен трубопроводом с сепаратором первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом с первым входом греющей камеры второй ступени, соединенной трубопроводом с подогревателем, а второй выход соединен трубопроводом соответственно со вторым входом греющей камеры первой и второй ступеней и сепаратором второй ступени с датчиком вакуума, соединенным трубопроводом с конденсаторами со сборником конденсата и первой пароэжекционной установкой, на вход которого подают пар с датчиком расхода и клапаном; при этом выход сепаратора второй ступени соединен трубопроводом с барометрическим сборником с датчиком расхода и клапаном, насосом подачи водного раствора капролактама на подогреватель третьей ступени, второй выход которого соединен трубопроводом с первой и второй пароэжекционными установками с датчиком расхода пара и клапаном; выход подогревателя третьей ступени соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени с датчиком температуры и датчиком расхода с клапаном, первый выход которого соединен с сепаратором третьей ступени с датчиками температуры и вакуума, соединенного с конденсаторами, второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном и сборником конденсата, причем первый выход соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени, а второй его выход соединен с трубопроводом выпаренного раствора капролактама; при этом задают расход раствора капролактама, пара на подогреватель, греющую камеру первой ступени, уровень в барометрическом сборнике, пара на пароэжекционные установки и на греющую камеру третьей ступени и воздействуют на соответствующие клапана.

РИСУНКИ