Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2476452

(19)

RU

(11)

2476452

(13)

C1

(51) МПК C08G59/40 (2006.01)

C08G59/46 (2006.01)

C08K13/06 (2006.01)

C08K5/18 (2006.01)

C08K5/17 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 18.02.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2011153593/04, 28.12.2011

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

28.12.2011

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 28.12.2011

(45) Опубликовано: 27.02.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: RU 2186801 С1, 10.08.2002. RU 2239643 С2, 10.11.2004. RU 2001122623 А, 27.06.2003. AT 200101873 А, 15.02.2003. JP 2000226435 А, 15.08.2000. JP 63165429 А, 08.07.1988.

Адрес для переписки:

109383, Москва, ул. Шоссейная, 110В, РИЦ Росполимер, ЗАО ЭНПЦ "Эпитал", Т.В. Лапицкой

(72) Автор(ы):

Лапицкая Татьяна Валентиновна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Лапицкая Татьяна Валентиновна (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения отвердителей эпоксидных смол, включающему операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами. Способ характеризуется тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15. В свою очередь монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25 ÷ 80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту. Затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту. Получаемые указанным способом отвердители имеют повышенную стабильность при хранении. 7 пр., 2 табл.

Изобретение относится к области получения отвердителей эпоксидных смол, применяемых при приготовлении заливочных и пропиточных компаундов, связующих для армированных композитов, лакокрасочных материалов и других целей.

Ближайшим прототипом заявляемого изобретения является способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий процесс взаимодействия амина с салициловой кислотой (Патент RU 2207379).

Недостатками прототипа являются короткий срок хранения получаемых отвердителей - 1÷2 месяца, низкая жизнеспособность содержащих его эпоксидных композиций, а также сравнительно высокое снижение прочностных и диэлектрических показателей после одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Целью заявляемого изобретения является повышение стабильности при хранении получаемых отвердителей, улучшение технологических свойств отверждаемых композиций и повышение прочностных и диэлектрических показателей после длительного одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения отвердителя эпоксидных смол, включающего операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25÷80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту, при этом процесс взаимодействия осуществляют путем перемешивания в реакторе при температуре от 50°C до 150°C в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту.

Пример 1.

В реактор, снабженный обогревом, охлаждением и скоростной мешалкой, поочередно загружают 3 ингредиента, входящих в аминный компонент, - метафенилендиамин (А), вторичный аминоспирт - диизопропаноламин (Б) и третичный аминоспирт - N,N' диизопропанилэтаноламин (В) в массовом соотношении А:Б:В=88:2,6:9,4. Смесь перемешивают при 100°C в течение 5 минут при 1500 оборотах в минуту работающей мешалки. Затем в реактор добавляют масляную кислоту (Г) в виде 50% раствора в этиловом спирте в соотношении (А+Б+В):Г=75:25 в пересчете на 100% кислоту и, поддерживая температуру 100°C при работающей мешалке, осуществляют взаимодействие в течение 60 минут.

Полученный продукт сливают в металлические емкости и хранят в складских условиях. Допустимый проверенный срок хранения 6 месяцев.

Примеры 2÷7 осуществляют аналогично примеру 1 с изменением состава, и параметров в соответствии с таблицей 1.

Свойства составов, содержащих отвердители по примерам 1÷7 и эпоксидную диановую смолу марки ЭД-20 и ее американский аналог DER-331 представлены в таблице 2.

Таблица 2

Свойства отвердителей, получаемых по заявляемому способу, и эпоксидной композиции на основе диановой смолы ЭД-20 (числитель) и ее американского аналога DER-331 (знаменатель)

п/п

Наименование показателя

Величина показателя по примерам 1÷7 и прототипа

1

2

3

4

5

6

7

прототип

1.

Срок хранения отвердителя в складских условиях

Не менее 6 месяцев

1 месяц

2.

Жизнеспособность композиции

при 20°C, мин

120

100

110

120

140

90

130

130

при 60°C, мин

3.

Время отверждения при 20°C, час

14

12

12

10

24

8

24

24

4.

Показатели отвержденных композиций в холодном состоянии; предел прочности

- при растяжении, МПа;

98

100

105

96

95

- при сжатии, МПа;

165

155

160

165

165

- удельное электрическое сопротивление;

9·10 15

8,50·10 14

9·10 14

8·10 14

6·10 14

-тангенс угла диэлектрических потерь

0,013

0,012

0,014

0,012

0,012

5.

Отвержденные композиций после 30 суток воздействия Т=80°C и 100% влажности:

- при растяжении, МПа;

96

105

94

96

98

- при сжатии, МПа

170

165

170

160

158

110 120

6

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см

4·10 14

5·10 14

2·10 14

Угол диэлектрических потерь

0,020

0,021

0,022

0,021

0,020

Формула изобретения

Способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, отличающийся тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде - 25÷80%-ного раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100%-ную кислоту, затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 мин и скорости мешалки от 100 до 3000 об/мин.