Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
Патент на изобретение №2477763

(19)

RU

(11)

2477763

(13)

C1

(51) МПК C23C4/10 (2006.01)

B22F1/02 (2006.01)

B82B3/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Статус: по данным на 18.03.2013 - нет данных Пошлина:

(21), (22) Заявка: 2012101031/02, 11.01.2012

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

11.01.2012

Приоритет(ы):

(22) Дата подачи заявки: 11.01.2012

(45) Опубликовано: 20.03.2013

(56) Список документов, цитированных в отчете о

поиске: WO 2008014607 A1, 07.02.2008. RU 2196846 C2, 20.01.2003. WO 2007035094 A1, 29.03.2007. US 20070264508 A1, 15.11.2007.

Адрес для переписки:

660074, г.Красноярск, ул. Киренского, 26, ФГАОУ ВПО СФУ, отдел правовой охраны и защиты интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Карпов Игорь Васильевич (RU),

Ушаков Анатолий Васильевич (RU),

Лепешев Анатолий Александрович (RU),

Фёдоров Леонид Юрьевич (RU),

Маркушев Андрей Васильевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (СФУ) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАНОКОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к плазменной технологии, а именно к способу плазменной обработки дисперсного материала. Может использоваться для получения покрытых полимерных порошковых нанокомпозиционных материалов. Полимерный порошок помещают в разрядную камеру с электродной системой, которую затем вакуумируют. Затем в разрядную камеру, работающую в условиях низкого ваккума, подают смесь гелия и реакционного газа под давлением 100÷140 Па. Создают импульсный дуговой разряд с силой тока разряда I, равной 2÷3 кА. Устанавливают длительность импульсов в пределах 20÷300 мкс и частоту следования импульсов f, равную 0,5÷1 кГц. Одновременно посредством импульсного дугового разряда ионизируют подаваемую под давлением 100÷140 Па газовую смесь и получают наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов путем распыления расходуемого твердого электрода. Производят осаждение получаемого потока наночастиц на поверхность полимерных частиц порошка, равномерно перемешиваемого в вертикальной плоскости, с получением порошка из полимерных частиц с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов. Полученный материал обладает высокой механической прочностью и высоким модулем упругости при сохранении высокой деформируемости. 1 ил., 4 табл.

Изобретение относится к плазменной технологии, конкретно к способу плазменной обработки дисперсного материала, и может быть использовано для получения покрытых полимерных порошковых нанокомпозиционных материалов.

Известен способ нанесения нанопокрытий [пат. RU 2371379, МПК С23С 14/34, В82В 3/00, опубл. 27.12.2009 г.], состоящий в плазменном распылении наносимого вещества на подложку в вакуумной камере. На подложку осаждают наночастицы, полученные при испарении мишени в плазме импульсного сильноточного разряда, пинчующейся под действием собственного магнитного поля. Мишень формируют из свободно падающего мелкодисперсного порошка, который подают в зону испарения из резервуара, расположенного вне вакуумной камеры.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ плазменной обработки поверхности частиц порошка [заявка RU 2009107047, МПК С23С 4/12, опубл. 10.09.2010 г., бюл. 25], содержащий подачу полимерных частиц порошка в разрядную камеру с электродной системой, работающей в условиях низкого вакуума, подачу в разрядную камеру газа, создание материала покрытия и его осаждение в полете на поверхность полимерных частиц, реагирующую с плазменным разрядом, сбор полимерных частиц порошка с обработанной поверхностью. Частицы порошка выбирают из группы, состоящей из микрочастиц, наночастиц и их смесей. Покрытые частицы содержат покрытие, выбранное из группы, состоящей из оксидного, нитридного и карбидного.

К недостаткам известных способов можно отнести невозможность получения материала с повышенной механической прочностью и модулем упругости при сохранении его высокой деформируемости, ввиду низкой чистоты получаемых наномодификаторов и невозможности получения частиц с узким распределением по размерам.

В основу настоящего изобретения поставлена задача создания способа получения полимерного нанокомпозиционного материала, представляющего собой порошок, состоящий из полимерных частиц с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов.

Технический результат - повышение механической прочности, модуля упругости получаемого полимерного нанокомпозиционного материала при сохранении его высокой деформируемости.

Задача изобретения решается тем, что в способе получения полимерного нанокомпозиционного материала, представляющего собой порошок, состоящий из полимерных частиц с оксидным, нитридным или карбидным покрытием, содержащим подачу полимерных частиц порошка в разрядную камеру с электродной системой, работающей в условиях низкого вакуума, подачу в разрядную камеру газа, создание материала покрытия и его осаждение в полете на поверхность полимерных частиц, реагирующей с плазмой, согласно изобретению в разрядной камере, в которую подают смесь гелия и реакционного газа под давлением 100÷140 Па, получают наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов путем распыления расходуемого твердого электрода, осуществляемого импульсным дуговым разрядом при силе тока I, равной 2÷3 кА, при этом устанавливают длительность импульсов в пределах 20÷300 мкс и частоту следования импульсов f, равную 0.5÷1 кГц, производят осаждение получаемого потока наночастиц на поверхность полимерных частиц порошка, равномерно перемешиваемого в вертикальной плоскости, осуществляют выгрузку полученного порошка, состоящего из полимерных частиц с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов.

Равномерное перемешивание в вертикальной плоскости полимерных частиц порошка исключает их слипание, что обеспечивает равномерность осаждения потока наночастиц на поверхность полимерных частиц порошка.

В результате ионизации с помощью дугового разряда смеси гелия и реакционного газа, подаваемой под давлением 100÷140 Па в разрядную камеру, работающую в условиях низкого вакуума, образуется быстрорасширяющаяся ионизированная газовая смесь. Одновременно посредством импульсного дугового разряда происходит распыление катода, в качестве которого используют расходуемый твердый электрод, с образованием потока расплавленных частиц.

Расплавление материала катода и его диспергирование в макрокапли происходит в кратере катодного пятна. Все макрокапли заряжаются и нагреваются вследствие столкновений с электронами как минимум до критической температуры начала их каскадного деления. Полученные макрокапли составляют плотный поток расплавленных частиц.

В разрядной камере быстрорасширяющийся ионизированный газовый поток, взаимодействующий с потоком расплавленных частиц, образует низкотемпературную плазму, реагирующую с поверхностью полимерных частиц порошка.

В результате взаимодействия быстрорасширяющегося ионизированного газового потока с потоком расплавленных частиц происходит быстрое (за время около 10 -7 с) охлаждение этих частиц до затвердевания за счет радиационного и молекулярного теплообменов, что приводит к аморфизации их структуры. В результате получают поток заряженных охлажденных наночастиц с узким распределением по размерам. В зависимости от реакционного газа, взаимодействующего с потоком расплавленных частиц, образуются наночастицы из группы оксидов, карбидов или нитридов.

Полученные наночастицы осаждаются на поверхность полимерных частиц порошка, обработанных низкотемпературной плазмой, в виде изолированных агломератов наночастиц.

Нижнее значение давления подаваемой газовой смеси, равное 100 Па, обусловлено возможностью охлаждения потока наночастиц за счет молекулярного теплообмена. При меньших значениях давления подаваемой газовой смеси очень сильно варьируется размер получаемых наночастиц, вплоть до микронных размеров. Верхнее значение давления подаваемой смеси, равное 140 Па, обусловлено устойчивостью импульсного дугового разряда. Кроме того, при больших значениях давления не возможна магнитная стабилизация импульсного дугового разряда на поверхности катода, необходимая для равномерного расхода катода.

Параметры режима осуществления импульсного дугового разряда подобраны таким образом, чтобы обеспечить непрерывное устойчивое образование низкотемпературной плазмы при минимальных энергозатратах и получение потока наночастиц с плотностью, достаточной для образования покрытия на обработанной поверхности полимерных частиц порошка. Кроме того, температура обработки поверхности полимерных частиц порошка не должна достигать температуры размягчения полимера. При увеличении температуры обработки полимерных частиц происходит частичная деструкция их поверхности под действием «горячих» ионов, а также коагуляция полимерных частиц.

Нижние значения силы тока I, частоты следования импульсов f и длительности импульса дугового разряда обусловлены обеспечением значения энергии, достаточной для испарения материала расходуемого твердого электрода.

При установке частоты следования импульсов f, равной не менее 0,5 кГц, производится безостановочный процесс перемещения катодного пятна по поверхности расходуемого твердого электрода, что обеспечивает равномерность эрозии катода и, как следствие, увеличивает ресурс его работы.

При силе тока I больше 3 кА происходит размягчение полимера в результате увеличения температуры обработки его поверхности.

Установка верхнего значения длительности дугового разряда, равного 300 мкс, меньше времени образования сплошной жидкой ванны исключает выброс макрокапель с поверхности расходуемого твердого электрода.

При установке частоты следования импульсов f дугового разряда больше 1 кГц на поверхности расходуемого твердого электрода образуется сплошная жидкая ванна.

Вследствие образования сплошной жидкой ванны на поверхности катода происходит выброс макрокапель с его поверхности, что приводит к быстрой эрозии катода. Кроме того, выброс макрокапель препятствует образованию наночастиц.

На фиг.а представлена микрофотография полимерного нанокомпозиционного материала, состоящего из частиц сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксида титана TiO 2 ; на фиг.б - микрофотография аломератов наночастиц оксида титана TiO 2 на поверхности СВМПЭ.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

В разрядной камере устанавливают катод, в качестве которого используют расходуемый твердый металлический электрод, изготовленный из материала предшественника покрытия. В качестве анода выступает вся внутренняя поверхность разрядной камеры. В емкость, размещенную между катодом и анодом, помещают полимерный порошок. Емкость с полимерным порошком равномерно вращают в вертикальной плоскости. Вакуумируют разрядную камеру, и подают смесь гелия и реакционного газа под давлением 100÷140 Па. Создают импульсный дуговой разряд с силой тока разряда I, равной 2÷3 кА. Устанавливают длительность импульсов в пределах 20÷300 мкс и частоту следования импульсов f, равную 0,5÷1 кГц.

Одновременно посредством импульсного дугового разряда ионизируют подаваемую под давлением 100÷140 Па газовую смесь и получают поток расплавленных частиц материала предшественника покрытия путем распыления катода. В результате взаимодействия быстрорасширяющегося ионизированного газового потока с потоком расплавленных частиц материала предшественника покрытия получают поток наночастиц. В зависимости от реакционного газа, взаимодействующего с потоком расплавленных частиц, образуются наночастицы из группы оксидов, карбидов или нитридов. При этом в разрядной камере образуется быстрорасширяющаяся низкотемпературная плазма, реагирующая в полете с поверхностью полимерных частиц порошка.

Производят осаждение получаемого потока наночастиц на поверхность полимерных частиц порошка, равномерно перемешиваемого в вертикальной плоскости. Осуществляют выгрузку полученного порошка, состоящего из полимерных частиц с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов.

Реализация способа может быть проиллюстрирована следующим примером.

Пример. В разрядной камере устанавливают катод, выполненный из титана марки ВТ1-00. В качестве исходного полимерного порошка используют сверхвысокомолекулярный полиэтилен (СВМПЭ) фирмы Ticona (Германия). В емкость, размещенную между катодом и анодом, помещают СВМПЭ фирмы Ticona (Германия). Емкость с полимерным порошком равномерно вращают в вертикальной плоскости со скоростью 8 об/мин. Разрядную камеру вакуумируют до давления 1,33·10 -3 Па, подают смесь гелия и кислорода под давлением, равным 120 Па. Создают импульсный дуговой разряд с силой тока разряда I, равной 2,5 кА. Устанавливают длительность импульсов , равную 150 мкс, и частоту следования импульсов f, равную 0,75 кГц. Одновременно посредством импульсного дугового разряда ионизируют подаваемую газовую смесь и получают поток наночастиц оксида титана. Производят осаждение получаемого потока наночастиц оксида титана на поверхность частиц СВМПЭ фирмы Ticona (Германия), равномерно перемешиваемого в вертикальной плоскости. Процесс обработки СВМПЭ производили в течение 30 мин. Затем осуществляли выгрузку полученного порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксида титана.

После прессования полученный порошок представляет собой полимерную матрицу с вкраплением наночастиц оксида титана. Как видно на фиг.а, агломерированные наночастицы оксида титана равномерно распределены по поверхности полимерного нанокомпозиционного материала. Видны области сильной агломерации наночастиц (см. фиг.б), что связано, скорее всего, с локальным перегревом поверхности.

Исследование механических свойств полученного полимерного нанокомпозитного материала производили по стандартной методике на растяжение - сжатие. Концентрацию наночастиц в готовом продукте определяли гравиметрическим анализом.

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксида титана, полученного при давлении 120 Па и разных параметрах режима работы импульсного дугового разряда, приведены в табл.1.

Для полимерного нанокомпозиционного материала с наночастицами оксида титана, как следует из таблицы 1, при силе тока разряда I=1.5 кА, длительности импульса =15 мкс и частоте следования импульсов разряда f=400 Гц получают содержание наночастиц, равное 0.5% масс, в полимерном нанокомпозиционном материале. В результате готовый материал получают достаточно прочным (предел прочности р равен 35.9 МПа), но мало деформируемым (предел текучести т равен 17.4 МПа; модуль упругости Е р составляет 1200 МПа). С увеличением силы тока разряда I, длительности и частоты следования f импульсов содержание наночастиц в получаемом материале возрастает, что обеспечивает увеличение пределов прочности р и текучести т , а также модуля упругости Е р . При силе тока разряда I=3.5 кА, длительности импульса =350 мкс и частоте следования импульсов разряда f=1100 Гц получают содержание наночастиц, равное 5.0% масс, в полимерном нанокомпозиционном материале. В результате готовый материал получают достаточно деформируемым (предел текучести т равен 20.0 МПа; модуль упругости Е р составляет 1510 МПа), однако недостаточно прочным (предел прочности р равен 35.5 МПа). При установке силы тока разряда I=2.5 кА, длительности импульса =300 мкс и частоте следования импульсов разряда =500 Гц получают содержание наночастиц в полимерном нанокомпозиционном материале, равное 3.1% масс, что обеспечивает получение готового материала с оптимальными характеристиками по прочности (предел прочности p равен 40.45 МПа) и по деформируемости (предел текучести т равен 18.85 МПа; модуль упругости Е р составляет 1462 МПа). Дальнейшее увеличение содержания оксида титана TiO 2 не дает существенных результатов улучшения совокупности свойств получаемого материала. Это может быть связано с агломерацией порошков, обусловленной высокой эффективной поверхностью.

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы нитрида титана, полученного при давлении 120 Па и разных параметрах режима работы импульсного дугового разряда, приведены в табл.2.

Для полимерного нанокомпозиционного материала с нитридом титана, как следует из таблицы 2, оптимальное значение содержания наночастиц в готовом материале равно 3.2% масс, которое получают при установке силы тока разряда I=2.5 кА, длительности импульса =300 мкс и частоте следования импульсов разряда f=500 Гц и f=1000 Гц. При данном содержании наночастиц в готовом материале предел прочности р равен 40.6 МПа, предел текучести т равен 19.0 МПа и модуль упругости Е р составляет 1465 МПа. Дальнейшее увеличение содержания нитрида титана TiN не дает существенных результатов улучшения совокупности свойств получаемого материала. Это может быть связано с агломерацией порошков, обусловленной высокой эффективной поверхностью. При силе тока разряда I=1.5 кА, длительности импульса =15 мкс и частоте следования импульсов разряда f=400 Гц получают содержание наночастиц в полимерном нанокомпозиционном материале, равное 1.5% масс.

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы карбида титана, полученного при давлении 120 Па и разных параметрах режима работы импульсного дугового разряда, приведены в табл.3.

Для полимерного нанокомпозиционного материала с карбидом титана, как следует из таблицы 3, оптимальное значение содержания наночастиц в готовом материале равно 3.1% масс, которое получают при установке силы тока разряда I=2.5 кА, длительности импульса =150 мкс и частоте следования импульсов разряда f=1000 Гц, а также при I=2.5 кА, =300 мкс и =500 Гц. При данном содержании наночастиц (I=2.5 кА, =150 мкс и f=1000 Гц) в готовом материале предел прочности р равен 40.6 МПа, предел текучести т равен 19.0 МПа и модуль упругости Е р составляет 1465 МПа. При данном содержании наночастиц (I=2.5 кА, =300 мкс и f=500 Гц) в готовом материале предел прочности р равен 40.4 МПа, предел текучести т равен 18.9 МПа и модуль упругости Е р составляет 1463 МПа. Дальнейшее увеличение содержания нитрида титана TiN не дает существенных результатов улучшения совокупности свойств получаемого материала. Это может быть связано с агломерацией порошков, обусловленной высокой эффективной поверхностью. При силе тока разряда I=1.5 кА, длительности импульса =15 мкс и частоте следования импульсов разряда f=400 Гц получают содержание наночастиц в полимерном нанокомпозиционном материале, равное 1.5% масс.

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксида титана, полученного при разных значениях давления смеси газов и постоянных параметрах режимах работы импульсного дугового разряда (сила тока разряда I, равная 2,5 кА, длительность импульсов = 150 мкс и частоту следования импульсов f, равную 0,75 кГц), приведены в табл.4.

Результаты исследования (см. табл.4) отражают, что при давлении газовой смеси, равном 50 Па, размер наночастиц достигает 100 нм, то есть в 10 раз превышает размер, получаемый при давлении 120 Па. Также необходимо отметить, что при давлении, равном 180 Па, наблюдается неустойчивость в работе импульсного дугового разряда.

Предложенный способ обладает большей технологичностью и сниженными энергозатратами на производство единицы продукции, поскольку общее время генерации наночастиц является статистической суперпозицией процессов в отдельных спонтанно перемещающихся по поверхности катода катодных пятен. Это непрерывное возобновление катодных пятен обеспечивает равномерность эрозии катода, а следовательно, увеличивает ресурс его работы. Хотя процесс формирования наночастиц в плазме отдельного катодного пятна является сугубо импульсным (время генерации р примерно составляет 10 -7 с), в целом режим работы для реализации заявляемого способа можно характеризовать как высокопроизводительный стационарный процесс с ресурсом непрерывной работы, определяемым запасом материала катода (100 часов и более).

Способ получения полимерного нанокомпозиционного материала

Таблица 1

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксида титана, полученного при давлении 120 Па и разных параметрах режима работы импульсного дугового разряда

Сила тока разряда I, кА

Длительность импульса , мкс

Частота импульсов f, Гц

Содержание наночастиц, мас.%

Модуль Е р , МПа

Предел текучести p , МПа

Прочность p , МПа

Относительное удлинение p , %

1

2,0

20

500

1,6

1430

17,5

36,0

560

2

750

1,7

1435

17,5

36,0

565

3

1000

1,75

1440

17,5

36,5

567

4

150

500

1,75

1440

17,5

36,7

567

5

750

1,8

1445

18,0

37,0

575

6

1000

1,8

1445

18,0

37,5

575

7

300

500

1,9

1448

18,2

38,0

577

8

750

2,0

1450

18,5

38,6

580

9

1000

2,0

1450

18,5

38,6

580

10

2,5

20

500

2,65

1456

18,7

39,5

582

11

750

2,7

1457

18,7

39,6

584

12

1000

2,65

1456

18,7

39,5

582

13

150

500

2,8

1458

18,75

39,7

584

14

750

3,0

1460

18,8

40,4

590

15

1000

3,0

1460

18,8

40,4

590

16

300

500

3,1

1462

18,85

40,45

593

17

750

3,0

1460

18,8

40,4

590

18

1000

3,0

1460

18,8

40,4

590

19

3

20

500

3,3

1470

19,0

40,5

585

20

750

3,35

1475

19,1

40,2

583

21

1000

3,3

1470

19,0

40,5

585

22

150

500

3,45

1482

19,3

40,0

580

23

750

3,4

1480

19,2

40,3

582

24

1000

3,45

1482

19,3

40,0

580

25

300

500

3,5

1483

19,3

39,9

580

26

750

3,7

1490

19,4

39,6

577

27

1000

3,75

1500

19,5

39,5

575

28

1,5

15

400

0,5

1200

17,4

35,9

500

29

3,5

350

1100

5,0

1510

20,0

35,5

570

Способ получения полимерного нанокомпозиционного материала

Таблица 2

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы нитрида титана, полученного при давлении 120 Па и разных параметрах режима работы импульсного дугового разряда

Сила тока разряда I, кА

Длительность импульса , мкс

Частота импульсов f, Гц

Содержание наночастиц, мас.%

Модуль E p , МПа

Предел текучести p , МПа

Прочность p , МПа

Относительное удлинение p ,%

1

2,0

20

500

1,9

1448

18,2

38,0

577

2

750

1,95

1450

18,2

38,2

580

3

1000

2,0

1450

18,5

38,6

580

4

150

500

1,95

1450

18,2

38,2

580

5

750

1,95

1450

18,2

38,2

580

6

1000

2,0

1450

18,5

38,6

580

7

300

500

2,0

1450

18,5

38,6

580

8

750

2,5

1455

18,6

39,0

580

9

1000

2,65

1456

18,7

39,5

582

10

2,5

20

500

2,65

1456

18,7

39,5

582

11

750

2,7

1457

18,7

39,6

584

12

1000

2,65

1456

18,7

39,5

582

13

150

500

2,9

1460

18,8

40,4

590

14

750

3,1

1463

18,9

40,5

592

15

1000

3,2

1465

19,0

40,6

595

16

300

500

3,15

1463

18,9

40,4

592

17

750

3,2

1465

19,0

40,6

595

18

1000

3,2

1465

19,0

40,6

595

19

3

20

500

3,5

1460

19,0

40,5

585

20

750

3,6

1475

19,1

40,2

583

21

1000

3,5

1460

19,0

40,5

585

22

150

500

3,65

1482

19,3

40,0

580

23

750

3,6

1480

19,2

40,3

582

24

1000

3,7

1482

19,3

40,0

580

25

300

500

3,8

1483

19,3

39,9

580

26

750

3,9

1490

19,4

39,6

577

27

1000

3,95

1500

19,5

39,5

575

28

1,5

15

400

1,5

1250

18,0

36,5

530

29

3,5

350

1100

5,0

1515

20,0

35,5

570

Способ получения полимерного нанокомпозиционного материала

Таблица 3

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы карбида титана, полученного при давлении 120 Па и разных параметрах режима работы импульсного дугового разряда

Сила тока разряда I, кА

Длительность импульса , мкс

Частота импульсов f, Гц

Содержание наночастиц, мас.%

Модуль E p , МПа

Предел текучести p , МПа

Прочность p , МПа

Относительное удлинение p ,%

1

2,0

20

500

1,95

1448

18,2

38,0

577

2

750

1,9

1450

18,2

38,2

580

3

1000

2,0

1450

18,5

38,6

580

4

150

500

1,9

1450

18,2

38,2

580

5

750

1,95

1450

18,2

38,2

580

6

1000

2,0

1450

18,5

38,6

580

7

300

500

2,05

1450

18,5

38,6

580

8

750

2,55

1455

18,6

39,0

580

9

1000

2,6

1456

18,7

39,5

582

10

2,5

20

500

2,6

1456

18,7

39,5

582

11

750

2,75

1457

18,7

39,6

584

12

1000

2,65

1456

18,7

39,5

582

13

150

500

2,9

1460

18,8

40,4

590

14

750

3,15

1463

18,9

40,5

592

15

1000

3,1

1465

19,0

40,6

595

16

300

500

3,1

1463

18,9

40,4

592

17

750

3,25

1465

19,0

40,6

595

18

1000

3,2

1465

19,0

40,6

595

19

3

20

500

3,55

1460

19,0

40,5

585

20

750

3,6

1475

19,1

40,2

583

21

1000

3,6

1460

19,0

40,5

585

22

150

500

3,75

1482

19,3

40,0

580

23

750

3,6

1480

19,2

40,3

582

24

1000

3,6

1482

19,3

40,0

580

25

300

500

3,8

1483

19,3

39,9

580

26

750

3,8

1490

19,4

39,6

577

27

1000

3,95

1500

19,5

39,5

575

28

1,5

15

400

1,5

1250

18,0

35,5

530

29

3,5

350

1100

5,0

1515

20,0

35,5

570

Способ получения полимерного нанокомпозиционного материала

Таблица 4

Результаты исследования характеристик порошка, состоящего из полимерных частиц СВМПЭ с покрытием, представляющим собой агломерированные наночастицы оксида титана, полученного при разных значениях давления смеси газов и постоянных параметрах режима работы импульсного дугового разряда (сила тока разряда I, равная 2,5 кА, длительность импульсов = 150 мкс и частоту следования импульсов f, равную 0,75 кГц).

Значение давления, Па

Размер получаемых наночастиц, нм

50

100

100

18

120

10

140

10

180

-

Формула изобретения

Способ получения полимерного нанокомпозиционного материала в виде порошка полимерных частиц с оксидным, нитридным или карбидным покрытием, включающий подачу полимерных частиц порошка в разрядную камеру с электродной системой, работающей в условиях низкого вакуума, подачу в разрядную камеру газа, создание материала покрытия и его осаждение в полете на поверхность полимерных частиц, реагирующую с плазмой, отличающийся тем, что в разрядной камере, в которую подают смесь гелия и реакционного газа под давлением 100÷140 Па, получают наночастицы оксидов, нитридов или карбидов металлов путем распыления расходуемого твердого электрода, осуществляемого импульсным дуговым разрядом при силе тока I, равной 2÷3 кА, при этом устанавливают длительность импульсов в пределах 20÷300 мкс и частоту следования импульсов f, равную 0.5÷1 кГц, производят осаждение получаемого потока наночастиц на поверхность полимерных частиц порошка, равномерно перемешиваемого в вертикальной плоскости, с получением на полимерных частицах покрытия в виде агломерированных наночастиц оксидов, нитридов или карбидов металлов.

РИСУНКИ