Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА ОТ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА ОТ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНОГО РАСТВОРА ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА ОТ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к способу эффективной очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты. Способ включает смешение водного раствора пероксида водорода, содержащего уксусную кислоту, с неорганическими соединениями, экстракцию пероксида водорода органическими растворителями с последующим его выделением. Для экстракции используют органические растворители, которые химически инертны в водном растворе пероксида водорода и для которых отношение коэффициентов распределения между органической и водной фазами пероксида водорода и ацетат-иона не менее 2. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2069170
Класс(ы) патента: C01B15/013
Номер заявки: 92008732/26
Дата подачи заявки: 26.11.1992
Дата публикации: 20.11.1996
Заявитель(и): Степанов С.Д.; Рамша А.К.
Автор(ы): Степанов С.Д.; Рамша А.К.
Патентообладатель(и): Степанов Сергей Дмитриевич
Описание изобретения: Заявляемый способ относится к неорганической химии, а именно к очистке водных растворов пероксида водорода, содержащих в качестве основной примеси уксусную кислоту.
Известен способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты с помощью ионообменных смол (Патент США N 3156531). Недостатком указанного способа является низкая обменная емкость анионообменных смол.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является способ, защищенный авторским свидетельством N 1041514, принятый авторами за прототип.
В соответствии с прототипом очистку водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты осуществляют путем экстракции уксусной кислоты хлористым метиленом при массовом соотношении хлористого метилена и пероксида водорода (15:1)-(18:1) и при 5-15oC.
Недостатками прототипа являются большой расход экстрагента, необходимость поддержания пониженной температуры в процессе проведения экстракции и необходимость регенерации экстрагента.
Техническая сущность заявляемого способа заключается в том, что
уксусную кислоту переводят в ацетат-ион путем смешения водного раствора пероксида водорода и неорганического реагента или реагентов основного характера;
из полученной смеси пероксид водорода экстрагируют смесью органических растворителей или органическим растворителем, которые инертны в водном растворе пероксида водорода и имеют отношение коэффициентов распределения пероксида водорода и ацетат-иона более 2, или пероксид водорода экстрагируют указанными растворителями и водой, или указанными растворителями и водным раствором неорганического реагента или реагентов основного характера;
после этого выделяют целевой продукт.
Органический растворитель или смесь органических растворителей, а также содержащиеся в них примеси, не должны быть каталитически активны по отношению к пероксиду водорода и не должны вступать в химическое взаимодействие с пероксидом водорода или по крайней мере в результате взаимодействия не должны образовываться нежелательные примеси. Некоторые растворители могут иметь ограниченное применение. Например, этилацетат из-за гидролиза в водных растворах пероксида водорода с образованием уксусной кислоты может применяться в том случае, если содержание уксусной кислоты в очищенном растворе пероксида водорода существенно больше, чем возможное содержание уксусной кислоты, обусловленное гидролизом этилацетата.
Заявляемый способ обеспечивает также в той или иной мере снижение концентрации неорганических соединений, если они присутствуют в водном растворе пероксида водорода.
Ниже представлена табл. 1 сопоставительных данных прототипа и заявляемого способа.
Авторы утверждают, что заявляемый способ соответствует критерию изобретения "Изобретательский уровень", т.к. на основании ознакомления с научно-технической и патентной информацией, а также в силу своих опыта и знаний вся совокупность технических признаков заявляемого способа явным образом не вытекает из уровня техники, имеющей отношение к заявляемому объекту.
Осуществление заявляемого способа проводят следующим образом.
Вариант осуществления 1.
1. Определение пригодности органического растворителя для реализации способа.
1.1 Очистку водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты предполагают вести с использованием изоамилового спирта.
1.2 Коэффициент распределения (K1) пероксида водорода между изоамиловым спиртом и водой (Ляшенко В.Д. и др. Коэффициент распределения перекиси водорода между водой и органическими индивидуальными и смешанными растворителями. В Сб. трудов Государственного института прикладной химии. Л. издание ГИПХ, 1960, с. 28 34). K1 0,14.
1.3 Готовят водный раствор ацетата калия с концентрацией 10 г/дм3, эквивалентной содержанию уксусной кислоты в очищающем растворе.
1.4 Определяют коэффициент распределения ацетата калия (K2) между изоамиловым спиртом и водой по методике (Л. Альдерс. Жидкостная экстракция. М. изд. Иностранной литературы, 1962, с. 68). Получают значение K2 0,0066.
1.5 Рассчитывают отношение коэффициентов распределения K1/K2 0,14/0,0066 21,2 (более 2).
Как видно из значения K11/K2, данный растворитель может быть использован для реализации способа.
1,00 дм3 водного раствора пероксида водорода состава, г/дм3:
пероксид водорода 395,5
уксусная кислота (0,015 г укс. кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 6,0
вода остальное,
смешивают с 18,1 г 30% раствора калия гидроксида. При этом осуществляется перевод уксусной кислоты в ацетат-ион.
3. К смеси, полученной по п.2, добавляют 1,00 дм3 изоамилового спирта. Полученную смесь встряхивают 15 мин. После расслоения получают два слоя:
органический слой 1,12 дм3 состава, г/дм3:
пероксид водорода 71,3
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (6,3·10-4 укс. кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 0,045
изоамиловый спирт 628
вода остальное
и водный слой 0,88 дм3 состава, г/дм3:
пероксид водорода 358
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) 6,8
изоамиловый спирт 19
вода остальное
Коэффициент распределения пероксида водорода между изоамиловым спиртом и водой K1 71,3/358 0,2.
Коэффициент распределения ацетата калия между изоамиловым спиртом и водой K2 0,045/6,8 0,0066.
Отношение коэффициентов распределения K1/K2 30,3.
4. К органическому слою по п. 3 добавляют 0,28 дм3 дистиллированной воды. Полученную смесь встряхивают 15 минут. После расслоения смеси отделяют водный слой. Из водного слоя на ректификационной колонне при давлении 250 гПа удаляют растворенный изоамиловый спирт и избыток воды. В кубе ректификационной колонны получают 0,12 дм3 раствора пероксида водорода состава, г/дм3:
пероксид водорода 406
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (9,9·10-4 уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 0,4
вода остальное
Содержание уксусной кислоты снижено в 15 раз. Заявляемый способ обеспечивает очистку раствора пероксида водорода от уксусной кислоты.
Другие варианты осуществления выполняют аналогично варианту 1, а их переменные параметры и показатели приведены в таблице 2, включающей вариант осуществления N 1.
Вариант осуществления N 9.
Вариант осуществления N 9 выполняют аналогично пп.1, 2, 3 варианта осуществления N 1, после чего к органическому слою, полученному по п. 3 варианта осуществления N 1, добавляют 0,112 дм3 дистиллированной воды, встряхивают 15 минут. После расслоения смеси получают 1,10 дм3 органического слоя состава, г/дм3:
пероксид водорода 43,6
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (менее 2,3·10-4 г уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) менее 0,01
Выделение целевого продукта проводят по п. 5 варианта N 1.
Вариант осуществления N 10.
Вариант осуществления N 10 выполняют аналогично пп.1, 2, 3 варианта осуществления N 3, после чего к органическому слою, полученному по п. 3 варианта осуществления N 3, состава, г/дм3:
пероксид водорода 71,3
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) 0,045
уксусная кислота 0,39
добавляют 0,112 дм3 дистиллированной воды, содержащей 0,34 г натрия гидроксида, встряхивают 15 минут. После расслоения смеси получают 1,10 дм3 органического слоя состава, г/дм3:
пероксид водорода 43,6
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) менее 0,01
(менее 2,3·10-4г уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода)
Выделение целевого продукта проводят по п. 5 варианта N 1.
Все варианты осуществления заявляемого способа NN 1 10, описанные выше, приведены в таблице 2.
Формула изобретения: Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты путем экстракции, отличающийся тем, что уксусную кислоту переводят в ацетат-ион путем обработки исходного раствора неорганическим реагентом основного характера с последующей экстракцией из полученного раствора пероксида водорода органическим растворителем, или смесью органических растворителей, или органическими растворителями и водой, или органическими растворителями и водным раствором неорганического реагента основного характера, причем используют органические растворители, которые химически инертны в водном растворе пероксида водорода и для которых отношение коэффициентов распределения между органической и водной фазами пероксида водорода и ацетат-иона не менее 2, с последующим выделением целевого продукта.