Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЗЕРНИСТОГО ГРАФИТА
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЗЕРНИСТОГО ГРАФИТА

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОЗЕРНИСТОГО ГРАФИТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: изобретение относится к электродной подотрасли промышленности и может быть использовано при производстве конструкционного графита. Задачей изобретения является расширение сырьевой базы производства конструкционных мелко- и тонкозернистых графитов. Сущность изобретения: способ включает приготовление композиции, содержащей фильтровую пыль, каменноугольный пек и естественный графит, окисление композиции в воздушной среде, получение пресс-порошка, прессование заготовок, карбонизацию и графитизацию. Способ позволяет на 100% заменить кокс на фильтровке пылевидные отходы. 2 з. п. ф-лы, 3 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2069205
Класс(ы) патента: C04B35/52, C01B31/04
Номер заявки: 5063766/33
Дата подачи заявки: 30.09.1992
Дата публикации: 20.11.1996
Заявитель(и): Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита
Автор(ы): Шульман В.К.; Огнева М.Ф.; Доржиев М.Н.; Хан А.В.
Патентообладатель(и): Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита
Описание изобретения: Изобретение относится к электродной отрасли промышленности и может быть использовано при производстве конструкционного графита.
Известен способ получения графита большой прочности по которому композиционный материал нагревают до 200oC, охлаждают, смешивают с термореактивной смолой 15-30% и отвердителем, прессуют, обжигают и графитируют [1]
Однако этот способ не позволяет использовать отходы производства.
Известен способ изготовления среднезернистого графита с использованием в массе наполнителя следующих компонентов, мас.
Кокс 69-71
Пек 19-21
Коксовая фильтровая пыль 10
в т.ч. содержание тонкого помола (фракция (-0,09) мм) в конце до 30-35% [2]
Увеличение содержания в массе наполнителя фильтровой коксовой пыли приводит к образованию брака по трещинам при термообработке на обжиге. Кроме того, этот способ не позволяет получить мелкозернистый графит.
Наиболее близкий к предлагаемому техническому решению является способ изготовления мелкозернистого графита, по которому компоненты шихты, мас.
Нефтяной кокс 65
Каменноугольный пек 30
Естественный графит 10
смешивают, охлаждают, дробят и изготавливают пресс-порошок, прессуют заготовки, обжигают, пропитывают каменноугольным пеком и графитируют [3]
При использовании в шихте вместе с коксом пылевидных отходов электродного производства (фильтровой пыли) резко возрастает брак по трещинам.
В основу изобретения положена задача изготовления мелкозернистого графита на основе использования в шихте вместо кокса-наполнителя тонкодисперсной фильтровой пыли. Фильтровая пыль, которая собирается в электрофильтрах, представляет собой тонкодисперсный порошок кокса с содержанием фракции 0,09 до 99% Она не используется в производстве тонкозернистого графита, является отходами производства и вывозится в отвалы, загрязняя окружающую среду.
Решение указанной задачи в способе изготовления тонкозернистого графита, включающей приготовление композиции, содержащей графит, каменноугольный пек и мелкодисперсный углеродный наполнитель, ее измельчение, прессование заготовок, карбонизацию и графитацию, обеспечивается тем, что в качестве мелкодисперсного углеродного наполнителя используют фильтровую углеродную пыль и перед измельчением композицию окисляют путем нагрева в воздушной среде.
Способ в лучшем варианте реализуется следующим образом.
Компоненты массы дозируют в следующих количествах, мас.
Фильтровая пыль 63
Каменноугольный пек 32
Естественный графит 5
и смешивают.
Из полученной массы формуют заготовки, которые окисляют путем нагрева в воздушной среде до температуры 220oC со скоростью нагрева 33-40oС/час. После этого сформованные заготовки дробят, размалывают и из полученного таким образом пресс-порошка прессуют заготовки и проводят их высокотемпературную обработку (обжиг и графитацию).
Масса из фильтровой пыли и связующего с добавлением естественного графита предварительно окисленная по предлагаемому способу (с максимальной хемосорбцией кислорода), становится пригодной для производства высококачественного тонкозернистого графита.
Введение в шихту фильтровой пыли без операции окисления массы в неформованном виде или в сформованных из нее заготовок не позволяет получить тонкозернистый графит высокого качества, т. к. различная глубина диффузии кислорода в заготовку в процессе обжига обусловливает неоднородность окисления пека по глубине заготовки. Последнее приводит к появлению разноплотности по объему заготовки. В связи с тем, что температура плавления пека после окисления существенно повышается, а в заготовке имеются области как с окисленным пеком, так и с неокисленным, то изменяются условия деструкции пека в различных областях заготовки, что и приводит к появлению разноплотности и, как следствие, к браку по трещинам на стадии обжига заготовок и прессования.
Приведенное содержание компонентов шихты является оптимальным. Уменьшение содержания связующего и, следовательно, повышение содержания фильтровой пыли приводит к неполному смачиванию сухих компонентов шихты, недостаточности связей на границе связующее наполнитель, и, как следствие, к снижению физико-механических характеристик, а также к появлению трещин заготовок на стадии прессования. Увеличение же содержания связующего делает массу "жидкой", что затрудняет проникновение воздуха в процессе предварительного окисления как массы в неотформованном виде, так и сформованных из нее заготовок.
Таким образом, способ согласно изобретению позволяет полностью заменить нефтяной кокс на фильтровую пыль.
Описанный режим окисления массы является наиболее оптимальным применительно к проведению этой операции на монолитных отформованных заготовках. Предварительное формование массы, так называемый нудель-процесс, как известно, улучшает контакты зерен наполнителя со связующим, что позволяет получить пресс-порошок высокого качества и высокие физико-механические свойства графита. Отступления от режима нежелательны. При скорости нагрева выше 40oC/час центральная область отформованной окисляемой заготовки сильно отстает по температуре от периферийных областей, что приводит к неравномерности окисления пека по объему к появлению разноплотности заготовок по объему в процессе обжига и, как следствие, к трещинам или снижению прочностных свойств. При скорости нагрева менее 33oC/час увеличивается время процесса окисления, что нерационально. К тому же увеличиваются потери легкокипящих фракций пека, т. е. масса "подсушивается". В результате ухудшается прессуемость пресс-порошка. При сильном "высушивании" массы формование из пресс-порошка заготовок может оказаться вообще невозможным, так как происходит расслоение или растрескивание заготовок при прессовании.
При окислении массы в виде кусков 50-100 мм в поперечнике, полученных, например, в результате предварительного дробления заготовки, можно ускорить окисление массы до 55oC/час и более.
Если же масса в виде кусков не подвергалась предварительно прессованию, то и в этом случае скорость окисления можно ускорить до 55oC/час, но при хороших выходах годного свойства графита несколько снижаются. Это можно видеть на результатах опытов, приведенных в примере 3.
Таким образом, благодаря предлагаемому способу в совокупности признаков появляется возможность получить высококачественный тонкозернистый графит при полной замене дефицитного сырья (нефтяного кокса) отходами производства (фильтровой пылью).
Пример 1 (прототип).
В промышленную смесильную машину дозировали компоненты следующего состава, мас.
Нефтяной кокс 65
Каменноугольный пек 30
Естественный графит 5
содержание тонкого помола в коксе (размер зерен менее 0,09 мм) до 75%
Смешивание массы производили при температуре 120-130oC в течение 2-х часов. Затем эту массу подавали на пресс и прошивным (экструзионным) прессованием получали заготовки диаметром 200 мм и длиной 1700 мм. Заготовки охлаждали в естественных условиях, затем их дробили и размалывали в пресс-порошок. Пресс-порошок прессовали холодным методом в глухую матрицу. Давление прессования составляло 55,0 МПа. Полученные заготовки обжигали, пропитывали каменноугольным пеком и графитировали.
Пример 2.
В промышленную смесильную машину дозировали компоненты в следующем соотношении, мас. для 1-го варианта фильтровая пыль 63,0; каменноугольный пек 32,0; естественный графит 5,0; для 2-го варианта соответственно 53,0; 42,0; 5,0; для 3-го варианта 68,0; 27,0; 5,0.
Смешивание массы производили при температуре 120-130oC в течение 2-х часов. Затем массу экструзионным способом прессовали в заготовки диаметром 200 мм и длиной 1700 мм. Заготовки по 1 варианту нагревали до температуры 220oС в токе воздуха по следующему режиму (см. табл. 1).
Заготовки по 2-му и 3-му вариантам нагревали до температуры 220oC со скоростью 40oC/час в токе воздуха и затем охлаждали. Далее заготовки дробили и размалывали в пресс-порошок. Пресс-порошок прессовали холодным методом в глухую матрицу. Давление прессования составляло 55,0 МПа. Полученные заготовки обжигали, пропитывали каменноугольным пеком и графитировали.
Пример 3
В смесильную машину дозировали компоненты в оптимальном соотношении. Смешивание массы производили при температуре 120-130oC в течение 2-х часов. Затем массу после охлаждения дробили на куски 50-100 мм в поперечнике, после чего проводили окисление массы при температуре 220oC в токе воздуха при следующих режимах нагрева (см. табл. 2).
Далее куски массы дробили и мололи для получения пресс-порошка. Заготовки прессовали холодным способом при давлении 55 МПа. Заготовки обжигали, пропитывали каменноугольным пеком и графитировали.
Результаты испытаний образцов представлены в таблице 3.
Пример 4
В промышленную смесильную машину дозировали компоненты следующего состава, мас.
Фильтровая пыль 63
Каменноугольный пек 32
Естественный графит 5
Смешивание массы производили при температуре 120-130oC в течение 2-х часов. Затем массу подавали на пресс и прошивным прессованием получали заготовки диаметром 200 мм и длиной 1700 мм. Заготовки охлаждали в естественных условиях. Далее заготовки дробили, размалывали в пресс-порошок. Пресс-порошок прессовали холодным методом в глухую матрицу. Давление прессования составляло 55,0 МПа. Полученные заготовки обжигали, пропитывали каменноугольным пеком и графитировали.
Характеристики опытных образов представлены в таблице 3.
Из анализа таблицы следует, что оптимальное количество наполнителя фильтровой пыли в композицию является 63% а связующего 32% Оптимальная скорость нагрева композиции при термоокислении составляет (33-40)oC в час. В то же время представляется целесообразным перед окислением массы проводить ее формование, что способствует повышению физико-механических свойств.
Предлагаемый способ позволят получить материал с высокой плотностью, низкой пористостью, без образования трещин в заготовках на переделе обжига.
От обработки каждых 1000 тонн фильтровых пылей может быть получено с учетом выхода годного до 500 тонн тонкозернистого графита.
За счет использования отходов производства одновременно достигается социальный эффект, снижение загрязнения окружающей среды.
Формула изобретения: 1. Способ изготовления тонкозернистого графита, включающий приготовление композиции, содержащей графит, каменноугольный пек и мелкодисперсный углеродный наполнитель, ее измельчение, прессование заготовок, карбонизацию и графитацию, отличающийся тем, что в качестве мелкозернистого углеродного наполнителя используют фильтровую углеродную пыль и перед измельчением композицию окисляют путем нагрева в воздушной среде.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что приготавливают композицию следующего состава, мас.
Естественный графит 5
Каменноугольный пек 32
Фильтровая углеродная пыль 63
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что окисление композиции проводят путем нагрева в воздушной среде до 220oС со скоростью нагрева 33 40oС/ч.