Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТРИХЛОРЭТАНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТРИХЛОРЭТАНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТРИХЛОРЭТАНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Способ получения 1,2-дифтортрихлорэтана относится к химической технологии получения хладонов (фреонов) и может найти применение для получения 1,2-дифтортрихлорэтана (хладона 122), относящегося к фторхлоруглеводородам с малой озоноразрушающей способностью. Способ состоит в обработке диспергированного трихлорэтилена испаренным гексафторидом урана, который разбавлен инертным газом, при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому. Новым является то, что в зону реагирования одновременно с исходными реагентами вводят сконденсированный 1,2-дифтортрихлорэтан или продукты обработки в количестве 0,3 - 2,5 моль 1,2-дифтортрихлорэтана на 1 моль гексафторида урана. Способ позволяет повысить выход целевого продукта по органическому сырью до 96,3% и существенно повысить его качество путем уменьшения содержания примеси трихлорэтилена и других примесей. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2069211
Класс(ы) патента: C07C19/12, C07C17/02
Номер заявки: 94022664/04
Дата подачи заявки: 10.06.1994
Дата публикации: 20.11.1996
Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Кирово-Чепецкий химический комбинат им.Б.П.Константинова"
Автор(ы): Гольдинов А.Л.; Денисов А.К.; Новоселов Ф.И.; Цветков В.Ф.; Абрамов О.Б.; Захарова О.М.
Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Кирово-Чепецкий химический комбинат им.Б.П.Константинова"
Описание изобретения: Предлагаемое изобретение относится к способам получения хладонов и может найти применение для получения 1,2-дифтортрихлорэтана (хладона-122), относящегося к фторхлоруглеводородам с малой озоноразрушающей способностью.
Проблема замены хладонов, разрушающих озоновый слой Земли, на хладоны с малой озоноразрушающей способностью становится очень актуальной.
Одним из таких хладонов, представляющих практический интерес, является 1,2-дифтортрихлорэтан.
Известен способ получения тетрафторида урана и 1,2-дифтортрихлорэтана путем фторирования трихлорэтилена гексафторидом урана (патент США N 3382049, кл. 23 353, 1968 г.).
Способ был предназначен для получения тетрафторида урана и не ставил целью получение органического продукта с высоким качеством и выходом.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является известный способ получения 1,2-дифтортрихлорэтана путем обработки при повышенной температуре диспергированного трихлорэтана испаренным гексафторидом урана, разбавленным инертным газом (азотом, аргоном и т. п. ), при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому (см. патент РФ N 2030380 на "Способ получения фторсодержащих соединений этанового ряда").
Недостаток способа заключается в низком качестве и невысоком выходе 1,2-дифтортрихлорэтана: опытно-промышленные испытания способа показали, что продукт загрязнен примесями фторорганических соединений, в том числе примесью трифторхлорэтана. Указанная примесь имеет температуру кипения, близкую к температуре кипения 1,2-дифтортрихлорэтана и не может быть отделена с достаточной полнотой при ректификации.
Причиной низкого качества целевого продукта по известному способу является недопустимо высокая температура в зоне реагирования, обуславливающая протекание нескольких побочных реакций.
Реакция взаимодействия трихлорэтилена с гексафторидом урана сопровождается выделением значительного количества тепла.
Известный способ не обеспечивает возможность быстрого эффективного отвода тепла реакций, в результате чего в точках контакта реагирующих веществ может развиваться высокая температура (более 400oC).
Предлагаемый способ позволяет устранить недостаток известного способа. Он основан на том, что в известном способе получения 1,2-дифтортрихлорэтилена путем обработки диспергированного трихлорэтилена испаренным гексафторидом урана, разбавленным инертным газом, при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому, в зону реагирования одновременно с исходными реагентами вводят сконденсированные рециркулируемые 1,2-дифтортрихлорэтан или продукты обработки в количестве 0,3 2,5 грамм-моля на один грамм моль гексафторида урана.
Пример 1.
В лабораторный реактор в зону реагирования непрерывно подают испаренный гексафторид урана, разбавленный инертным газом до концентрации 50 об. и смесь жидких трихлорэтилена и 1,2-дифтортрихлорэтилена. Мольное отношение гексафторид урана:трихлорэтилен:1,2-дифтортрихлорэтан поддерживают равным 1: 1:2.
Образующийся тетрафторид урана ссыпается в нижнюю часть реактора и накапливается там, а органические продукты реакции непрерывно отводят из реактора, конденсируют и анализируют.
Результаты анализов, мас%
1,2-Дифтортрихлорэтан 94,8
Хладон-121 0,7
Хладон-123 0,3
Фтортрихлорэтилен (C2FCl3) 0,02
Хладон-114 0,9
Хладон-113 1,0
Трихлорэтилен 1,6
Другие примеси 0,7
Массовый выход хладона-122, рассчитанный как отношение процентного содержания хладона 122 к сумме процентных содержаний органических продуктов (то есть за вычетом непрореагировавшего трихлорэтилена) составляет 96,3%
Пример 2.
Проводят серию опытов, аналогичных примеру 1, в которых изменяют количество хладона 122, подаваемого в зону реагирования. В одном из опытов (оп. N 6) в зону реагирования подают сконденсированные органические продукты, полученные в примере 1.
Результаты всех опытов сведены в таблицу.
Представленные данные показывают, что предложенный способ позволяет получить 1,2-дифтортрихлорэтан с минимальным содержанием примеси и высоким выходом.
Положительный эффект обеспечивается за счет подачи в зону реагирования 0,3 2,5 моля сконденсированного 1,2-дифтортрихлорэтана на один моль гексафторида урана.
При расходе 1,2-дифтортрихлорэтана на 1 моль гексафторида урана менее 0,3 моля положительный эффект заметно снижается, а расход более 2,5 ммолей на 1 моль гексафторида урана к дальнейшему повышению качества и выхода 1,2-дифтортрихлорэтана не приводит.
Формула изобретения: Способ получения 1,2-дифтортрихлорэтана путем обработки диспергированного трихлорэтилена испаренным гексафторидом урана, разбавленным инертным газом, при соотношении реагентов, близком к стехиометрическому, отличающийся тем, что в зону реагирования одновременно с исходными реагентами вводят сконденсированные 1,2-дифтортрихлорэтан или продукты обработки в количестве 0,3 2,5 моля 1,2-дифтортрихлорэтана на 1 моль гексафторида урана.