Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОПОЛИМЕРОВ
СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОПОЛИМЕРОВ

СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОПОЛИМЕРОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: очистка низкомолекулярных сополимеров, получаемых анионной сополимеризацией в присутствии металлоорганических катализаторов. Сущность изобретения: водная обработка углеводородного раствора сополимера с последующим пропусканием полученной водной эмульсии через слой сорбента - шарикового алюмосиликатного катализатора - с объемной скоростью 1,39·10-3 - 3,12·10-3 с-1 при 60 - 80oС. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2069666
Класс(ы) патента: C08F6/06
Номер заявки: 5059151/04
Дата подачи заявки: 19.08.1992
Дата публикации: 27.11.1996
Заявитель(и): Ефремовский завод синтетического каучука (акционерное общество открытого типа)
Автор(ы): Аксенов В.И.; Самоцветов А.Р.; Полуэктова Н.П.; Коноваленко Н.А.; Прохоров Н.И.; Колтаков В.Я.; Татаренко Г.Н.; Гольберг И.П.; Хлустиков В.И.
Патентообладатель(и): Ефремовский завод синтетического каучука (акционерное общество открытого типа)
Описание изобретения: Изобретение относится к способам очистки низкомолекулярных сополимеров на основе диеновых и винилароматических мономеров, получаемых анионной полимеризацией в углеводородном растворителе под действием металлоорганических катализаторов, то остатков катализатора, содержащих ионы лития, калия, натрия.
Наличие в сополимерах ионов щелочных металлов отрицательно сказывается на переработке и хранении сополимеров.
Известен (1) способ извлечения легкогидролизующихся ионов металлов в жестком режиме с использованием сорбента силикагеля АСКМ (ТУ 38.301105 - 83). Однако этот метод не позволяет полностью удалить остатки катализатора из сополимеров.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ очистки низкомолекулярных гомо- и сополимеров, полученных анионной сополимеризацией в присутствии органометаллических катализаторов, содержащих ионы металлов, сорбцией на макропористых сорбентах ионообменниках (2).
Несмотря на достаточную эффективность очистки содержание ионов в полимере 10-4 мас. в промышленности этот метод трудно осуществить по непрерывной схеме, поскольку длительная операция отстаивания (в течение 10 час) после обработки полимеризата водой и последующее центрифугирование усложняют и удорожают процесс.
Технической задачей настоящего изобретения является повышение степени очистки и упрощение технологии.
Поставленная задача решается тем, что получают водную эмульсию сополимера при интенсивном смешении продукта сополимеризации с водой в массовом соотношении от 1:0-7 до 1:1 соответственно, в качестве сорбента используют шариковый алюмосиликатный катализатор, причем полученную водную эмульсию сополимера непрерывно пропускают через слой шарикового алюмосиликатного катализатора с объемной скоростью 1,39·10-3 3,12·10-3 с-1 при 60 80oС.
С увеличением температуры проведения очистки вязкость полимеризата падает, легче происходит отделение слипшихся капель дисперсной фазы, и эффективность работы АСК повышается. Наиболее эффективно очистка происходит при 60 80oС, при увеличении температуры выше 80oС повышение эффективности не наблюдается, а энергозатраты возрастают.
Раствор сополимера после отделения воды направляют на стабилизацию антиоксидантом (ионол 0,2 0,6 мас. агидол-2 0,2 0,6 мас.) и выделяют на роторно-пленочном испарителе (РПИ). Вода после колонки с АСК (ТУ 38.10227 78 с изм. 1, 2, 3) поступает в рецикл.
Таким образом, данный способ может быть осуществлен на серийном оборудовании производства СК с исключением образования сточных вод.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами, результаты очистки приведены в таблице.
Пример 1 (сравнительный), способ (2). 1А. Для отмывки 20% толуольного раствора (плотность 80 г/см3) низкомолекулярного сополимера, полученного полимеризацией с передачей цепи на растворитель, под действием модифицированного фенолятом калия (ВС-11) н-бутиллития с содержанием ионов лития 90·10-4% и ионов калия 170·10-4% обрабатывают пропиленоксидом (0,5 мас. на полимер), добавляют при 20oС 5 мас. воды и смесь выдерживают 10 час. После этого полимеризат центрифугируют (3000 об/мин) в течение 10 мин, а затем пропускают через колонну, заполненную ионообменной смолой КУ-2 (аналог Вофатита) с объемной скоростью 2,08 с-1.
Вариант 1Б, отличается от примера 1А тем, что 40% полимеризат ПБН, содержащий ионы лития -110·10-4% и ионы калия - 170·10-4% подают непрерывно в безобъемный смеситель. Образовавшуюся эмульсию с температурой 70oС пропускают через колонку с КУ-2.
Пример 2. Из полимеризатора непрерывно, со скоростью 1 1,2 м3/час в безобъемный смеситель подают 1800 л 42%-ного толуольного раствора, полимеризата с плотностью 0,9 г/мл низкомолекулярного бутадиена (ПБН), полученного анионной полимеризацией с передачей цепи на растворитель, под влиянием модифицированного фенолятом калия (ВС-11) нормального бутиллития, с содержанием ионов лития 90·10-4 и ионов калия - 170·10-4%
Полимеризат интенсивно смешивают с умягченной водой (1:1), подаваемой с той же скоростью при температуре 60oС. Образовавшуюся эмульсию пропускают через колонку с шариковым АСК (объем катализатора 80 л) с объемной скоростью 1,38 с-1. Полимеризат после отделения от воды направляют на выделение. В высушенном готовом продукте по анализу методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) содержится 0,63·10-4% ионов лития и 0,31·10-4 ионов калия. Результаты представлены в таблице.
Пример 3 осуществляют по методике примера 2 с тем отличием, что 20% полимеризат низкомолекулярного полибутадиена (ЛКН), подают для отмывки в безобъемный смеситель, Образовавшуюся эмульсию при температуре 70oС пропускают через колонну с шариковым АСК с объемной скоростью 2,08 с-1.
Пример 4 осуществляют по методике примера 2, с тем отличием, что 41% полимеризат ПБН подают для отмывки в безобъемный смеситель. Образовавшуюся эмульсию при температуре 80oС пропускают через колонну с шариковым АСК с объемной скоростью 3,12 с-1.
Пример 5 отличается от примера 2 тем, что подвергают очистке 41% полимеризат ПБН. Другие параметры приведены в таблице.
Пример 6 очистка 50% полимеризата низкомолекулярного бутадиенстирольного сополимера СБСН-80 (стирол 80%).
Пример 7 очистка 40% полимеризата низкомолекулярного полиизопрена.
Сравнительный анализ приведенных в таблице примеров свидетельствует о том, что данный способ позволяет осуществлять эффективное удаление остатков катализатора из низкомолекулярных сополимеров.
Формула изобретения: Способ очистки низкомолекулярных сополимеров, получаемых анионной сополимеризацией диеновых и винилароматических соединений в углеводородном растворителе в присутствии металлоорганического катализатора, от остатков катализатора, содержащих ионы лития, натрия, калия, путем водной обработки углеводородного раствора сополимера с последующим пропусканием полученной водной эмульсии сополимера через слой сорбента, отличающийся тем, что водную эмульсию сополимера получают при интенсивном смешении продукта сополимеризации с водой в массовом соотношении от 1:0,7 до 1:1 соответственно, в качестве сорбента используют шариковый алюмосиликатный катализатор, причем полученную водную эмульсию сополимера непрерывно пропускают через слой шарикового алюмосиликатного катализатора с объемной скоростью 1,39·10-3 - 3,12·10-3 с-1 при 60 80oC.