Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
ПИГМЕНТНЫЙ СОСТАВ
ПИГМЕНТНЫЙ СОСТАВ

ПИГМЕНТНЫЙ СОСТАВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Назначение: пигментный состав для триадной пигментной печати. Сущность изобретения: пигментный состав содержит 95,0 - 99,5 мол % 3,3-ди-хлорбензидинового пигмента формулы:

где R1 = R2 = H; R1 = R2 = CH3,
и 0,5 - 5,0 мол % кальциевой или бариевой соли дисазокрасителя общей формулы:

Состав обладает повышенной красящей способностью, равной 110 - 120 %, прозрачностью (до 10 баллов) и обеспечивает устойчивость пигментов к кристаллизации в полиграфических красках. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2069678
Класс(ы) патента: C09B35/08, C09B67/22
Номер заявки: 93048586/04
Дата подачи заявки: 20.10.1993
Дата публикации: 27.11.1996
Заявитель(и): Московское научно-производственное объединение "НИОПИК"
Автор(ы): Сидоренко Е.Н.; Макаровская Г.М.; Горенко В.Н.; Шувалова А.А.; Лопухов Н.М.
Патентообладатель(и): Московское научно-производственное объединение "НИОПИК"
Описание изобретения: Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, в частности к пигментному составу, применяемому в триадной полиграфической печати.
Известен пигментный состав, включающий 3,3'-дихлорбензидиновый дисазопигмент ацетоацетарилидного ряда и модифицирующую добавку препарат ОС-20 на основе оксиэтилированных спиртов С14 C16 и степенью оксиэтилирования 20.
Однако известный пигментный состав обладает недостаточно высокой красящей способностью, прозрачностью и устойчивостью к кристаллизации в офсетных красках.
Задача изобретения повышение красящей способности, прозрачности и устойчивости к кристаллизации пигментного состава.
Задача решается тем, что пигментный состав в качестве 3,3'-дихлорбензидинового пигмента содержит соединения общей формулы
(I)
где R1 H; R2 H
R1 CH3; R2 CH3
а в качестве модифицирующей добавки соединение общей формулы

где R1 H; R2 H
R1 CH3; R2 CH3

Ме++ Ca++; Ba++
при следующем соотношении компонентов, мол.
3,31-дихлорбензидиновый дисазопигмент ацетоацетарилидного ряда общей формулы I 95,0 99,5
Модифицирующая добавка 0,5 5,0
Этот пигментный состав в литературе не описан.
Пример 1.
1 а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина.
17,7 г (0,07 моль) 3,31-дихлорбензидина перемешивают в 210 мл воды и 29,5 мл (0,35 моль) соляной кислоты (d 1,184) и диазотируют при 0 - +2oС, добавляя 27,9 мл (0,148 моль) 30,2-ного раствора нитрида натрия.
1 б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих.
30,0 г (0,1467 моль) М-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 0,15 г (0,007 моль) О-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
1 в. Получение пигментного состава. В колбу емкостью 3 л помещают 1070 мл воды, 11,5 мл (0,2 моль) уксусной кислоты и при перемешивании приливают раствор смеси азосоставляющих.
К полученной суспензии добавляют раствор тетразосоединения, не допуская его избытка в реакционной смеси.
По окончании сочетания добавляют 0,11 г (0,001 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают и сушат при 60oС.
Получают 44 г пигментного состава, содержащего 99,5 моль пигмента и 0,5 моль модифицирующей добавки (см.таблицу).
Из полученного образца готовят модельную краску (ГОСТ 11279,1 83 п.2.6) и определяют ее колористические и технологические свойства. Для определения оптической плотности (Дc), интенсивности по отношению к Европейскому стандарту (J, ) и цветового различия (ΔE) на лабораторном печатном устройстве (ГОСТ 11279.1-83 п. 2.6.) изготавливают полиграфические оттиски с вариацией толщин красочных слоев 0,8 2,0 мкм. Для определения прозрачности печатают оттиски на черной подложке. Дc, J, ΔEmin и прозрачность определяют по ГОСТ 11279.1-83 п. 2.6.3.2. и 2.6.3.3.
Для определения устойчивости и кристаллизации готовую модельную краску помещают в термостат и выдерживают 1 ч при 70oС. Затем изготавливают полиграфические оттиски (ГОСТ 11279.1-83 п.2.6) с толщиной красочного слоя 1,5 мкм из исходной краски и краски, выдержанной в термостате. Определяют интенсивность, оттенок, оптическую плотность и прозрачность образцов. Образец считается устойчивым к кристаллизации в случае, если не произошло ухудшение оптических свойств образцов после нагревания в термостате по сравнению с исходными. Испытание колористических свойств краски, приготовленной из полученного в примере 1 пигментного состава, дали следующие результаты: Dс1,5мкм 1,55, J 120 Δ менее 2,3; прочность 10 баллов; оттенок н.краснее прототипа; образец устойчив к кристаллизации (см. таблицу).
В таблице представлены колористические свойства различных пигментных составов, полученных в условиях примеров 1 15, строение и количество компонентов, входящих в пигментные составы.
Пример 2.
2а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а.
2б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих.
29,64 г (0,1446 моль) м-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 0,77 г (0,003 моль) n-сульфанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
2в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,44 г (0,004 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают и сушат при 60oС. Получают 45,7 г пигментного состава, содержащего 98 моль дисазосоединения I и 2,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.2).
Пример 3.
3а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а.
3б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих проводят в соответствии с 2б.
3в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,83 г (0,04 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 95oС, фильтруют, промывают и сушат при 60oС.
Получают 45,6 г пигментного состава, содержащего 98 моль дисазосоединения I и 2 моль дисазосоединения II (таблица, п.3).
Пример 4.
4а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а.
4б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих 29,34 г (0,1431 моль) м-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 1,12 г (0,0044 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
4в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,56 г (0,005 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 45,5 г пигментного состава, содержащего 97 моль дисазосоединения I и 3 моль дисазосоединения II (таблица, п.4).
Пример 5.
5a. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1a.
5б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей.
30,24 г (0,1475 моль) м-Ксилидида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
5в. Получение пигмента.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oC.
Получают 45,4 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица, п.5).
Пример 6.
6а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а.
6б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих.
30,58 г (0,1446 моль) о-хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 0,66 г (0,003 моль) о-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
6в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,44 г (0,004 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95 oС, пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oС.
Получают 45,6 г пигментного состава, содержащего 98,0 моль дисазосоединения I и 2,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.6).
Пример 7.
7а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
7б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
30,09 г (0,1423 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 1,28 г (0,005 моль) n-сульфоанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
7в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,78 г (0,007 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 45,2 г пигментного состава, содержащего 96,5 моль дисазосоединения I и 3,5 моль дисазосоединения II (таблица, п.7).
Пример 8.
8а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина поводят согласно описанию 1а.
8б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих.
30,09 г (0,1423 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 1,27 г (0,005 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
8в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании азосочетания добавляют 0,78 (0,007 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 45,2 г пигментного состава, содержащего 96,5 моль дисазосоединения I и 3,5 моль дисазосоединения II (таблица, п.8).
Пример 9.
9а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
9б. Приготовление pаствора натриевых солей азосоставляющих
29,63 г (0,1401 моль) о-Хлоранилида ацетоуксусной кислоты и 1,88 г (0,0074 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
9в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 2,08 г (0,01 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 45,8 г пигментного состава, содержащего 95,0 моль дисазосоединения I и 5,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.9).
Пример 10.
10а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
10б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей.
31,20 г (0,1475 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
10в. Получение пигмента.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oС.
Получают 45,4 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица, п.10).
Пример 11.
11а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
11б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих.
25,84 г (0,1460 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 0,33 г (0,0015 моль) о-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
11в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,22 г (0,002 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 41,6 г пигментного состава, содержащего 99,0 моль дисазосоединения I и 1,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.11).
Пример 12.
12а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
12б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих проводят согласно описанию 11б.
12в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,41 г (0,002 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 - 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 41,3 г пигментного состава, содержащего 99,0 моль дисазосоединения I и 1,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.12).
Пример 13.
13а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлобензидина проводят согласно описанию 1а.
13б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
25,33 г (0,1431 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 1,13 г (0,0044 моль) n-сульфоанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
13в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания добавляют 0,56 г (0,005 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС.
Получают 41,3 г пигментного состава, содержащего 97,0 моль дисазосоединения I и 3,0 моль дисазосоединения II (таблица 1, п.13).
Пример 14.
14а. Приготовление раствора тетразо-3,3'-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
14б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
25,06 г (0,1416 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 1,50 г (0,0059 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
14в. Получение пигментного состава.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании азосочетания добавляют 0,89 г (0,008 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, осадок промывают и сушат при 60oС.
Получают 41,2 г пигментного состава, содержащего 96,0 моль дисазосоединения I и 4,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.14)
Пример 15.
15а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а.
15б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей.
26,11 г (0,1475 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра.
15в. Получение пигмента.
Азосочетание проводят аналогично 1в.
По окончании сочетания реакционную массу нагревают до 93 95oС, фильтруют, осадок промывают и сушат при 60oC.
Получают 41,0 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица 1, п.15).
Формула изобретения: Пигментный состав на основе 3,3'-дихлорбензидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного ряда, отличающийся тем, что в качестве 3,3'-дихлорбензидинового пигмента он содержит соединение общей формулы I

где R1 H, R2 H;
R1 CH3, R2 CH3,
и дополнительно кальциевую или бариевую соль дисазокрасителя общей формулы II

где R1 H, R2 H;
R1 CH3, R2 CH3;

при следующем соотношении компонентов, мол.
3,3'-Дихлорбензидиновый дисазопигмент формулы I 95,0 99,5
Кальциевая или бариевая соль дисазокрасителя общей формулы II 0,5 - 5,0