Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к области химии кремнийорганических соединений, а точнее к области получения галоидалкилзамещенных кремнийорганических соединений. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано для получения карбофункциональных кремнийорганических соединений, например, олигоорганосилоксановых жидкостей, органосилоксановых эластомеров и полимеров, содержащих галоидалкилбициклогептильные радикалы. Задачей настоящего изобретения является упрощение технологического процесса получения галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов линейной и разветвленной структуры и увеличение выхода конечных продуктов. Решение поставленной задачи достигается тем, что проводят гидросилирование галоидметилсилоксанами в присутствии платинохлористоводородной кислоты при температуре 120 - 130oC по следующей схеме:

Использование предлагаемого способа позволяет получить линейные и разветвленные галоидалкилзамещенные олигоорганосилоксаны по упрощенной технологической схеме. Вследствие этого становится возможным двукратное увеличение выхода галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов по сравнению с прототипом.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2078766
Класс(ы) патента: C07F7/12
Номер заявки: 94027005/04
Дата подачи заявки: 18.07.1994
Дата публикации: 10.05.1997
Заявитель(и): Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова РАН; Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева
Автор(ы): Завин Б.Г.; Киреев В.В.; Астрина В.И.; Пилипкова А.Ю.
Патентообладатель(и): Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова РАН; Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева
Описание изобретения: Изобретение относится к области химии кремнийорганических соединений, а точнее в области получения галоидалкилзамещенных кремнийорганических соединений.
Изобретение наиболее эффективно может быть использовано для получения карбофункциональных кремнийорганических соединений, например, олигоорганосилоксановых жидкостей, органосилоксановых эластомеров и полимеров, содержащих галоидалкилбициклогептильные радикалы.
Известен способ получения галоидалкилпроизводных кремнийорганических соединений непосредственным галоидированием алкилзамещенных соединений кремния /1/.
Недостатками данного способа являются органическая область применения (лишь для получения органогалоидсиланов, преимущественно их (бром) хлорпроизводных), огне- и взрывоопасность процесса в случае радиационно-химического инициирования, экологическая опасность, связанная с использованием газообразного хлора.
Известен способ получения кремнийорганических соединений через магнийорганические соединения /2/.
Недостатками данного способа являются трудность отделения осадка магниевых солей, значительное количество отходов, многостадийный характер и значительная длительность процесса.
Известен способ получения галоидалкилзамещенных органосиланов путем гидросилилирования кремнийгидридов галоидаллилами /3/.
Недостатком способа является низкий выход конечного продукта из-за большого количества побочных реакций.
Известен многостадийный способ получения галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов /4/, выбранный за прототип, заключающийся в том, что на первой стадии проводят гидросилилирование гидридов кремния 2-галоидметилбицикло(2,2,1)гептеном-5 в присутствии платинохлористоводородной кислоты. После чего проводят гидролитическую поликонденсацию полученных продуктов-органохлорсиланов, содержащих галоидалкилбициклогептильные радикалы.
Недостатком известного способа является многостадийность получения галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов.
Другим недостатком известного способа является то, что конечные продукты получают с низким выходом.
Способ получения галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов линейной и разветвленной структур путем гидросилилирования галоидпроизводных бицикло(2,2,1)гептена-5 олигоорганосилоксанами в литературе не описаны.
Задачей настоящего изобретения является упрощение технологического процесса получения галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов линейной и разветвленной структур и увеличение выхода конечных продуктов.
Решение поставленной задачи достигается тем, что проводят гидросилилирование галоидметилпроизводных бицикло(2,2,1)гептена-5 гидридсодержащими олигометилсилоксанами в присутствии платинохлористоводородной кислоты при температуре 120oC по следующей схеме:

Ниже приводятся конкретные примеры осуществления изобретения.
Типовая методика проведения синтезов: 8,0 г 2-хлорметилбицикло(2,2,1)гептена-5 нагревают до 50oC и добавляют 0,1 мл 0,02 М раствора H2PtCl6 · 6H2O в ТГФ. Затем по каплям вводят гексаметилтрисилоксан в количестве 6,0 г. При этом температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 130oC. После добавления всего количества гексаметилтрисилоксана смесь греют 1 ч при 120o. Вакуумной перегонкой выделено 10,3 г (72%) 1,5-бис-[2-хлорметилбицикло(2,2,1)гептил]гексаметилтрисилоксана с т.кип. 162oC (1 мм).
Структура полученного соединения установлена с помощью спектров ЯМР13C29Si.
Спектр ЯМР29Si (δ, м.д.): -21,143 м (Si, OSiMe2O), 5,531 м, (Si, SiMe2C).
Спектр ЯМР13C (δ, м.д.): -0,725 м (4C, SiMe2C), 1,462 м (2C, OSiMe2O): 20,986 48,375 м (8H, CH, 8H, CH2).
Найдено Cl 13,84, Si 17,60, C 53,16, H 8,94.
Вычислено Cl 14,40, Si 17,00, C 53,54, H 8,52.
По аналогичной методике получены все соединения, представленные в таблице.
Использование предлагаемого способа позволяет получить линейные и разветвленные галоидалкилзамещенные олигоорганосилоксаны по упрощенной технологической схеме.
Вследствие этого становится возможным двукратное увеличение выхода галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов по сравнению с прототипом.
Формула изобретения: Способ получения галоидалкилзамещенных олигоорганосилоксанов путем гидросилилирования галоидметилпроизводных бицикло(2,2,1)гептена-5 гидридсодержащими кремнийорганическими соединениями в присутствии платинохлористоводородной кислоты при температуре 120 130oС, отличающийся тем, что в качестве гидридсодержащих кремнийорганических соединений используют олигометилсилоксаны общей формулы
YSiMe2[OSiMeZ]n-1OSiMe2Y,
где n 2 20;
при Z Н Y Ме, при Z Ме Y Н.