Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И ГВАЯКОЛА ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА И ГВАЯКОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И ГВАЯКОЛА ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА И ГВАЯКОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И ГВАЯКОЛА ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА И ГВАЯКОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, при этом пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония и определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2094789
Класс(ы) патента: G01N27/26, G01N27/42, G01N27/48
Номер заявки: 96111574/25
Дата подачи заявки: 04.06.1996
Дата публикации: 27.10.1997
Заявитель(и): Воронежская государственная технологическая академия
Автор(ы): Коренман Я.И.; Ермолаева Т.Н.; Харитонова Л.А.; Фокин В.Н.
Патентообладатель(и): Воронежская государственная технологическая академия
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля производства химических соединений.
Аналогом является способ определения гидрохинона и метола в водных средах (Замалеева Р. К. и др. Вольтамперометрическое определение метола и гидрохинона в проявителях. // Технология регистрирующих сред. М. 1989, с.69-74). Недостаток способа невысокая чувствительность определения, невозможность определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола при совместном присутствии.
В качестве прототипа выбран способ вольтамперометрического анализа смеси веществ (SU, а.с 1711063, кл. С 01 N 27/26, 07.02.92). Способ предлагает нанесение образца на специальную гелеобразную среду, а также наложение электрического поля на образец в интервале потенциалов 40-400 В.
Задачей изобретения является упрощение осуществления способа за счет снижения величины рабочего потенциала и применения органических экстрагентов. Кроме того, предлагаемый способ позволяет расширить области применения в результате увеличения количества анализируемых объектов.
Поставленная задача достигается тем, что способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы диоксаном в присутствии сульфата аммония и последующее определение гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. Сульфат аммония добавляют к водной пробе в количестве 35-43 мас.
Предлагаемый способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола позволяет существенно упростить аппаратурное оформление метода, снизить величину рабочего потенциала и расширить круг анализируемых объектов.
Пример 1. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), добавляют 39 мас. сульфата аммония и 30 см3 диоксана, экстрагируют на вибросместителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, добавляют буферный раствор Бриттона (pH 2-3), помещают в трехэлектродную ячейку ВЭД 1 (производство Кубанского университета). Условия полярографирования: индикаторный электрод вращающийся микродисковый стеклоуглеродный электрод; вспомогательный электрод стеклоуглеродная ячейка; электрод сравнения хлоридсеребряный электрод. Вольтамперометрическую кривую снимают при скорости наложения потенциала 200 мВ/мин. Концентрацию гидрохинона (пирокатехина) в анализируемом водном растворе вычисляют по уравнению:
C C0(1/D+1/p),
где
C0-концентрация гидрохинона и гваякола (пирокатехина и гваякола) в экстракте, которую находят методом двойной добавки, мг/дм3;
C концентрация гидрохинона и гваякола (пирокатехина и гваякола) в водной пробе, мг/дм3;
D коэффициент распределения гидрохинона в системе диоксан - водно-солевой раствор (D=1050);
p соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, равное 50:
C C0(1/D + 0,02).
Результаты определения приведены в табл.1.
Пример 2. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 35 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.
Пример 3. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваянол), добавляют 43 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.
Пример 4. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 34 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Образования самостоятельной органической фазы не происходит. Способ неосуществим.
Пример 5. К 300 см3 анализируемой пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 40 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим, но выпадающий из раствора избыток сульфата аммония вызывает дополнительные расходы химреагентов.
Пример 6. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.
Пример 7. К 300 см3анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 3,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.
Пример 8. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 1,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ неосуществим, поскольку ухудшается воспроизводимость результатов вследствие протекания побочных процессов.
Пример 9. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 4,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Способ неосуществим вследствие ухудшения воспроизводимости результатов.
Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приведены в табл. 2. Предлагаемый способ позволяет расширить круг анализируемых объектов, упростить осуществление метода за счет снижения величины рабочего потенциала и замены гелеобразной среды органическим растворителем.
Формула изобретения: 1. Способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, отличающийся тем, что пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония, определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при рН 2-3.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфат аммония добавляют в количестве 35 43 мас. по отношению к анализируемой пробе.