Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в веществах особой чистоты. Способ кинетического определения селена основан на его каталитическом действии на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде при рН 1-7. Чувствительность определения 3,2 · 10-8%. Определению не мешают ионы натрия, калия, золота, 60000-кратные меди, 40000-кратные железа. Способ обладает высокой чувствительностью, прост, не требует дорогостоящих реактивов.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2138040
Класс(ы) патента: G01N31/10, G01N21/78, C01B19/00
Номер заявки: 98111296/25
Дата подачи заявки: 15.06.1998
Дата публикации: 20.09.1999
Заявитель(и): Государственное учреждение Институт горного дела Дальневосточного отделения РАН
Автор(ы): Шокина Л.Н.
Патентообладатель(и): Государственное учреждение Институт горного дела Дальневосточного отделения РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в материалах особой чистоты.
Известен способ кинетического определения селена с чувствительностью 1·10-5% [1]. Способ основан на каталитическом действии селена (4+) на реакцию восстановления иода до иодид иона в среде pH 1-6 по соляной кислоте.
Указанный способ не обладает высокой чувствительностью, скорость реакции растет с увеличением кислотности раствора, теряется некоторая доля селена в результате восстановления его в солянокислой среде.
Другой способ кинетического определения селена, основанный на каталитическом действии селена на реакцию восстановления железа хлоридом олова в присутствии тартрата с чувствительностью 2·10-5% [2].
Способ обладает низкой чувствительностью. В условиях проведения такой реакции возможна потеря селена в результате его восстановления.
Наиболее близким по своей технической сущности и результату, достигаемому при его использовании, является способ кинетического определения селена по реакции восстановления нитрата с использованием системы:
Se4+→ NO-3 → FeЭДТА2-.
По изменению интенсивности окраски азосоединения, которое образуется при добавлении реактива Грисса, определяют скорость реакции и концентрацию селена. Чувствительность способа 2·10-7% [3].
Однако указанный способ уступает по чувствительности определения селена в сравнении с предлагаемым, при этом требует большой набор реактивов.
Цель изобретения - повышение порога чувствительности определения селена.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе кинетического определения селена по его каталитическому действию на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде в качестве каталитической используют реакцию восстановления марганца (7+) до марганца (2+), катализируемую селеном (4+), при pH 1-7 по азотной кислоте.
По изменению оптической плотности раствора во времени определяют скорость реакции, а концентрацию селена рассчитывают по обратной величине времени, которое пошло на проведение реакции. Растворы фотометрируют при длине волны λ = 540 нм, в кювете с толщиной слоя 5 мм. Определению селена по предлагаемому способу не мешают ионы натрия, калия, золота, 40000-кратные железа, 60000-кратные меди. Важен порядок внесения реактивов: сначала вносится раствор, содержащий SeO32- - ионы; затем перманганат калия.
Способ кинетического определения селена реализуется следующим образом:
- pH среды 6 по азотной кислоте,
- концентрация КМnO4 - 0,6%,
- температура 40oC.
Пример 1. Определение селена в стандартном растворе.
К 3 мл исследуемого раствора с pH 6, по азотной кислоте добавляют 0,05 мл(каплю) 0,6 %-ного раствора KMnO4, одновременно с добавлением KMnO4, включают секундомер, смесь перемешивают и помещают в кювету фотометра с толщиной слоя 5 мм, замеряют время протекания реакции при длине волны λ=540 нм. По обратной величине времени протекания реакции определяют концентрацию селена.
В растворе найдено (3,2±0,3)·10-4 мкг селена, введено (3,2·10-4) мкг.
Предлагаемый способ кинетического определения селена обладает высокой чувствительностью, простотой исполнения, не требует дорогостоящих и малодоступных реактивов; может применяться для определения селена в промышленных и природных объектах, а также в материалах особой чистоты.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. Interference from in the determination of trace level Selenium. Ericzon C., Pettersson 1., Olin A., Talanta - 1990-37, N 7 - p. 725-730.
2. Kuroda К., Salto Т., Kinchi Т., Ogumak K.,Z. Anal. chem., 1975, N 29 - p. 277.
3. Лебедь Н.Б., Панталер Р.П. ЖАХ, 1988, 43, N 3, с. 452-457 (прототип).
Формула изобретения: Способ кинетического определения селена по его каталитическому действию на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде, отличающийся тем, что в качестве каталитической используют реакцию восстановления марганца (7+) до марганца (2+), катализируемую селеном (4+) при рН 1-7 по азотной кислоте.